[發明專利]一種含氟萘乙基硅樹脂及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410464412.0
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN105418926B
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 王萬軍;袁京;杜麗萍;黃祚剛;姜標
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海高等研究院
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C09D183/08
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 王法男

1.一種含氟萘乙基硅樹脂，其特征在于：該含氟萘乙基硅樹脂是以含氟萘乙基有機硅單體、烴基三氯硅烷、烴基二氯硅烷為起始原料，通過縮合反應得到溶膠，將溶膠進一步加熱固化制備獲得的薄膜材料；所述含氟萘乙基有機硅單體的結構如式(Ⅰ)所示，

其中，R_f為-(CH₂)_m(CF₂)_nF或-(CH₂)_m(CF₂)_nH，其中m為1～2的整數，n為1～10的整數；R₁為甲基或苯基；R₂為-H或R_f；R₃為-H或R_f。

2.如權利要求1所述的含氟萘乙基硅樹脂，其特征在于：所述烴基三氯硅烷為甲基三氯硅烷或苯基三氯硅烷；所述烴基二氯硅烷為二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷。

3.如權利要求1所述的含氟萘乙基硅樹脂，其特征在于：所述含氟萘乙基硅樹脂的介電常數為2.0～2.5。

4.權利要求1-3任一項所述的含氟萘乙基硅樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1，以所述含氟萘乙基有機硅單體、烴基三氯硅烷、烴基二氯硅烷為起始原料，將其混合后滴入水和溶劑的混合液中，滴加完畢后，加熱至30～80℃，保溫反應1～8h，制得溶膠；

步驟2，將前述制得的溶膠涂于硅片上，加熱至50～200℃使其固化成膜，制備獲得所述含氟萘乙基硅樹脂。

5.如權利要求4所述的含氟萘乙基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：所述溶膠固化成膜后，將其進行退火處理，以改善所述含氟萘乙基硅樹脂的電學特性。

6.如權利要求5所述的含氟萘乙基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述退火處理的方式為：所述溶膠固化成膜后，將其放入氮氣環境中進行退火處理，其退火溫度為200～400℃，退火時間為10～60分鐘。

7.如權利要求4所述的含氟萘乙基硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述烴基三氯硅烷為甲基三氯硅烷或苯基三氯硅烷；所述烴基二氯硅烷為二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷；所述溶劑為甲苯、己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯或乙醇。

8.如權利要求4所述的含氟萘乙基硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述含氟萘乙基有機硅單體、烴基三氯硅烷、烴基二氯硅烷的摩爾比依次為1～100：1～100：1～200。

9.權利要求1-3任一項所述的含氟萘乙基硅樹脂在低介 電常數材料中的應用。