[發明專利]一種富含缺陷的超薄碘氧化鉍納米片的制備方法

有效

• 申請號: 201410463864.7
• 申請日: 2014-09-13
• 公開（公告）號: CN105460974B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 葉立群;謝海泉;王麗;金曉麗
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙)41117
• 代理人: 季發軍

技術領域

本發明涉及化學新材料制備方法技術領域，特別是一種富含缺陷的超薄碘氧化鉍納米片的制備方法。

背景技術

半導體光催化技術已經廣泛的應用到環境和能源兩大國計民生領域，因而制備高效的太陽光驅動光半導體催化劑十分迫切。光子吸收效率和載流子分離效率是半導體光催化劑面臨的二大核心問題，眾多光催化劑改性方面的研究也都是圍繞著這二點進行的。例如：摻雜、染料敏化、表面等離子體共振效應是為了提高光催化劑的光子吸收效率；共催化劑的使用是為了提高載流子分離效率；碳材料修飾、復合光催化劑構筑可同時提高了光催化劑的光子吸收效率和載流子分離效率。然而仔細分析這些方法，我們不難發現，這些方法大多需要是借助其他化學試劑對光催化劑進行二次修飾。試想，如果我們在合成光催化劑時候就有目的的調控合成出自身就能夠大量吸收光子又有較高載流子分離效率的光催化劑，再加二次修飾的方法，那么，該光催化劑的可見光催化性能勢必會有質的飛躍。

碘氧化鉍(BiOI)光催化劑是近五年發展最為迅速的類無機類石墨烯新型高效光催化劑之一。其高的光催化活性從理論上分析主要源于兩個方面。一方面BiOI具有明顯的層狀結構，層片為帶正電荷為[Bi₂O₂]陽離子層和帶負電荷的[I2]陰離子層，二者層內為強的化學鍵連接，而二者層間則為弱的范德華力連接。[Bi₂O₂]與[I2]層間的極性極強，能夠有效的極化原子和原子軌道，并在BiOI內部能夠形成自身內電場，有利于載流子分離效率增強。另一方面，BiOI二維晶體暴露的上下二個晶面絕大多數情況下為{001}晶面，該晶面暴露的的終止原子層為[Bi₂O₂]陽離子層，在{001}晶面形成大量的缺陷，有利于光子吸收效率增強。而且，目前的實驗性研究成果也都表明缺陷和內電場分別是提高BiOI自身的光子吸收效率和載流子分離效率的核心。因為BiOI二維晶體越薄，{001}晶面比例也就越高，其缺陷濃度和內電場強度也都會越高，自身的光子吸收效率和載流子分離效率也就越高。那么反過來，我們要進一步提高BiOI光催化劑的自身的光子吸收效率和載流子分離效率最有效的方法就是使BiOI二維晶體的厚度降至原子級別(小于5 nm)。但是，目前還沒有原位制備富含缺陷的超薄碘氧化鉍納米片的報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種設備簡單、操作簡便運用溶劑熱原位制備富含缺陷的超薄碘氧化鉍納米片的方法。

一種富含缺陷的超薄碘氧化鉍納米片的制備方法，包括如下步驟：

a.將0.05～0.2 mol/L的五水硝酸鉍乙二醇溶液與0.05～0.2 mol/L的碘化鉀乙二醇溶液按1：1的體積比混合均勻；

b.然后加入少量有機醛試劑，使得混合溶液中有機醛試劑的濃度為0.2～1 g/L；

c.將混合溶液轉入到水熱反應釜中，在150～180°C下熱處理12～24小時；

d.反應完成后，待水熱反應釜冷卻至室溫，然后將水熱反應釜橄欖綠色產物醇洗、水洗，干燥即得到該產品。

所述有機醛試劑是苯甲醛。

所述有機醛試劑為葡萄糖。

該合成方法的優勢：本發明改變當前超薄碘氧化鉍納米片生產過程中使用的溶劑，將五水硝酸鉍乙二醇溶液與碘化鉀乙二醇溶液乙二醇同體積混合，乙二醇的黏度相當大，五水硝酸鉍、碘化鉀在黏度相當大的乙二醇體系中反應，晶粒生長緩慢，有助于超薄碘氧化鉍納米片的生成；有機醛除了常用的醇類溶劑的作用之外，在正常的具有一定的還原性，當碘氧化鉍納米片超薄化后，有機醛更有利于還原其表面的[Bi₂O₂]²⁺單元，造成大量的缺陷。根據本發明獲得超薄碘氧化鉍納米片樣品的技術效果：本發明與普通產品的紅色不同，由本發明方法獲得的超薄碘氧化鉍納米片樣品顏色為橄欖綠，與普通產品在肉眼觀感下明顯不同，很容易對用戶形成印象，更為重要的是，這種橄欖綠的顏色的吸光效率遠好于常見的紅色，吸光效率好直接帶來對光催化活性有明顯增加的技術效果。除了吸光效率好、光催化活性高之外，樣品的厚度能保證到3nm左右，最薄的能夠接近2.8 nm，完全達到了超薄的程度；而且在獲得的超薄碘氧化鉍納米片中含有大量氧空位，能夠吸收全光譜；由于自身的光子吸收效率和載流子分離效率非常高，所以在模擬全光譜照射下，超薄碘氧化鉍納米片光催化降解RhB染料的性能出乎意料地達到普通碘氧化鉍納米片（厚度為30 nm）的9倍。

附圖說明