[發明專利]錳鐵中硅含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410463003.9
• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104237146A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 楊忠梅;楊忠輝;田麗艷;袁鶴青;劉愛平
• 申請（專利權）人: 唐山不銹鋼有限責任公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 劉偉

1.一種錳鐵中硅含量的測定方法，其采用標準曲線法，其特征在于，所述測定步驟為：采用硝酸、氫氟酸水浴中加熱溶解試樣后，加碳酰胺分解破壞氮氧化合物的干擾，以飽和硼酸絡合多余的氟離子，在c(H⁺)=0.1～0.6mol/L的酸度下，使硅酸與鉬酸形成黃色硅鉬雜多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鉬黃還原成硅鉬藍，最后測量其吸光度。

2.根據權利要求1所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于，所述試樣采用下述測定步驟：（1）稱取0.1000g研細的錳鐵試樣，加入15～25mL硝酸（1+3），再逐滴加入1mL氫氟酸，然后加熱溶解；

（2）待試樣溶解完全后，加入0.25g碳酰胺、25～35mL飽和硼酸，定容于100mL容量瓶中，混勻、過濾，得到母液；

（3）吸取10.00mL母液于100mL容量瓶中，加入0.25g的鉬酸銨、10mL草硫混酸和0.1g抗壞血酸，定容，搖勻，靜置，得到試樣測試液；

（4）以試劑空白為參比液，采用分光光度計測量測試液的吸光度。

3.根據權利要求2所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（1）中，在70℃加熱溶解。

4.根據權利要求2所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（1）中，錳鐵試樣粒度d＜75微米。

5.根據權利要求2所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（4）中，采用722型分光光度計，在波長680nm處，用1cm比色皿測吸光度。

6.根據權利要求2—4任意一項所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于，所述步驟（3）中的草硫混酸為：稱取35g草酸，溶于1000mL硫酸（1+8）中。