[發明專利]一種鎳鈷鋁酸鋰小單晶材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410462837.8
• 申請日: 2014-09-05
• 公開（公告）號: CN105322152A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 郭建
• 申請（專利權）人: 郭建
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備小單晶鎳鈷鋁酸鋰材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：鎳鈷鋁前驅體的制備，將鎳鹽溶液、鈷鹽溶液、鋁鹽溶液，混合均勻，得鎳鈷鋁鹽溶液中鎳鈷鋁離子摩爾比為：(0.7-0.9)∶(0.05-0.2)∶(0.05-0.2)，將含有1-8M氨水的6-12M的氫氧化鈉溶液作為堿溶液與鎳鈷鋁溶液并流加入高速攪拌反應釜中，調節堿溶液流速控制反應釜內pH值在11-13間，至鎳鈷鋁溶液注入完畢后停止注液，將所得料漿進行固液分離，所得固體物料經過洗滌后在烘箱中80-150度下干燥8-24h，得到鎳鈷鋁前驅體。

步驟二：將鎳鈷鋁前驅體與鋰源按摩爾比1∶1～1.1混合均勻后放入焙燒爐中在空氣氣氛下300-500度下預焙燒4-20h后降至室溫。

步驟三：將焙燒后的材料、一定量的分散劑及水放入球磨罐中高速研磨10-30min，在烘箱中80-150度下干燥8-24h，烘干后過500-1000目篩

步驟四：將過篩后的材料與一定量的助熔劑進行混合，混合均勻后放入焙燒爐內，在氧氣氣氛下750-900度下焙燒8-24h，焙燒后材料進行破碎過篩后，使用純水洗滌過濾后，將固體放入焙燒爐中在氧氣氣氛下300-600度下焙燒4-12h，焙燒完成后降至室溫過篩后即可得到小單晶鎳鈷鋁酸鋰材料。

2.根據權利要求1所述制備鎳鈷鋁前驅體材料的方法，其中，所述鎳鹽、鈷鹽和鋁鹽均為可溶性鹽，所述鎳鹽選用硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳和乙酸鎳中的任一種；所述鈷鹽選用硫酸鈷、鈷硝酸、氯化鈷和乙酸鈷中的任一種；所述鋁鹽選用硝酸鋁、硫酸鋁和氯化鋁中的任一種。

3.根據權利要求1所述制備鎳鈷鋁酸鋰材料的方法，其所述的分散劑為丙烯酸甲酯、聚乙二醇、甲基纖維素、聚丙烯酰胺中的一種或幾種組合。

4.根據權利要求1所述制備鎳鈷鋁酸鋰材料的方法，其中所述分散劑的使用量是預燒后材料質量的5％-15％倍，其優選值為8％-10％。

5.根據權利要求1所述制備鎳鈷鋁酸鋰材料的方法，其中所述助熔劑為LiBO₂、Na₂B₄O₇、(NH₄)₂SO₄、NaCl、KCl中的一種或幾種組合。

6.根據權利要求1所述制備鎳鈷鋁酸鋰材料的方法，其中所述助熔劑的使用量是預燒后材料質量的1-8倍，其優選值為3-5倍。

7.根據權利要求1所述制備鎳鈷鋁酸鋰材料的方法，其中所述鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、乙酸鋰中的一種或幾種混合。

8.根據權利要求1所述制備鎳鈷鋁酸鋰材料的方法，制備出的鎳鈷鋁酸鋰材料形貌為單晶小顆粒，粒度D50在1-3um間。