[發明專利]一種室溫固化環氧樹脂膠黏劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410461633.2
• 申請日: 2014-09-11
• 公開（公告）號: CN104212394A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 魏巍;鄭昌梅;鄭春柏;尹園;柳美華;鄧鵬飏
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C09J163/02
• 分類號: C09J163/02;C09J11/04;C09J11/06;C08G59/56
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所 22210
• 代理人: 李外

技術領域

本發明屬于膠粘劑技術領域，具體涉及一種室溫固化環氧樹脂膠黏劑及其制備方法。

背景技術

環氧樹脂作為一種高性能樹脂，具有優異的粘結性能、力學性能、電絕緣性能，化學穩定性等優點，因此被廣泛應用于膠黏劑、涂料、功能材料等行業。室溫固化的環氧膠粘劑作為環氧膠的一種，它具有省時、省工、節省能源、使用方便等一系列優點,已經成為膠粘劑領域中應用面廣且量大的重要品種之一，但在“室溫硫化高溫使用”固化劑方面，國內外均未取得明顯的突破，這表現在室溫硫化體系主要是以脂肪族胺類為主，環氧固化物的使用溫度(以玻璃化轉變溫度為準)在120℃附近，固化溫度最低的高溫固化劑是咪唑類固化體系，其固化溫度一般為80-110℃，用于低于50℃固化且高溫使用性能較好環氧樹脂體系的固化劑還很少見。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有的環氧樹脂膠黏劑固化溫度較高的問題，而提供一種室溫固化環氧樹脂膠黏劑及其制備方法。

本發明首先提供一種室溫固化環氧樹脂膠黏劑，按照重量份數計，包括：

所述的磁性離子液體的結構如式Ⅰ所示：

??式Ⅰ

式Ⅰ中，n＝1～15，X為Cl或Br。

優選的是，所述的環氧樹脂為雙酚A類環氧樹脂。

優選的是，所述的芳香胺環氧固化劑為間苯二胺和二氨基二苯基甲烷的混合物。

優選的是，所述的稀釋劑為正丁基縮水甘油醚、2-乙基-己基縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚或乙二醇二縮水甘油醚。

優選的是，所述的填充劑為炭黑、氫氧化鋁或碳酸鈣。

優選的是，所述的磁性離子液體的制備方法，包括：

步驟一：將1-氫咪唑與含碘的烷基化合物溶解在溶劑中，然后加入氫氧化鉀反應，得到第一混合液；

步驟二：將第一混合液與碘甲烷反應，得到第二產物；

步驟三：將第二產物與六水三氯化鐵或六水三溴化鐵反應，得到磁性離子液體。

優選的是，所述的步驟一的反應溫度為45～55℃，反應時間為3～5小時。

優選的是，所述的步驟二的反應溫度為55～65℃，反應時間為1～3小時。

本發明還提供一種室溫固化環氧樹脂膠黏劑的制備方法，包括：

將環氧樹脂與芳香胺環氧固化劑混合，攪拌均勻，然后加入磁性離子液體、稀釋劑和填充劑，攪拌均勻，脫除氣泡，得到室溫固化環氧樹脂膠黏劑。

本發明的有益效果

本發明首先提供一種室溫固化環氧樹脂膠黏劑，該膠黏劑是將磁性離子液體與芳香胺環氧固化劑混合制成復合固化劑，固化環氧樹脂，制備室溫固化高溫力學性能優異的環氧樹脂膠黏劑。所述的磁性離子液體是一類具有磁性特性的功能化離子液體，它是由有機陽離子和無機或有機陰離子構成的，在室溫或室溫附近溫度下呈液態狀態的鹽類，它與傳統有機溶劑相比，其具有液程寬、蒸汽壓低、溶解能力強、電化學穩定性高等優點，本發明所述的磁性離子液體的結構中，包含叔胺、季銨鹽結構，可以固化、催化環氧基團，它在與芳香胺環氧固化劑配合固化環氧樹脂時，可以有效克服芳香胺固化劑傳統固化工藝，必須高溫固化，才可高溫使用的弊端，使其可以在室溫快速固化，并能使固化物顯示出優良的力學性能及熱性能。

本發明還提供一種室溫固化環氧樹脂膠黏劑的制備方法，該制備方法簡單，易于實現，制備得到的膠黏劑在室溫條件下即可固化，且具有優異的力學性能。

具體實施方式

本發明首先提供一種室溫固化環氧樹脂膠黏劑，按照重量份數計，包括：

所述的磁性離子液體的結構如式Ⅰ所示：

??式Ⅰ

式Ⅰ中，n＝1～15，優選為4～11，X為Cl或Br。

本發明所述的環氧樹脂優選選自雙酚A類環氧樹脂，更優選為型號為E51、E44、或E12中的一種。

本發明所述的芳香胺環氧固化劑優選為間苯二胺和二氨基二苯基甲烷(DDM)的混合物，所述的混合物中間苯二胺和二氨基二苯基甲烷按照重量份數計，重量比優選為1：2。

本發明所述的稀釋劑優選為正丁基縮水甘油醚、2-乙基-己基縮水甘油醚、一縮二乙二醇二縮水甘油醚或乙二醇二縮水甘油醚；所述的填充劑優選為炭黑、氫氧化鋁或碳酸鈣。

本發明所述的磁性離子液體的制備方法，優選包括：

步驟一：將1-氫咪唑與含碘的烷基化合物溶解在溶劑中，然后加入氫氧化鉀反應，得到第一混合液；

步驟二：將第一混合液與碘甲烷反應，得到第二產物；