[發明專利]一種石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410461586.1
• 申請日: 2014-09-11
• 公開（公告）號: CN104250005A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 李景燁;李吉豪;張伯武;李林繁
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦

1.一種石墨烯氣凝膠的制備方法，其包括下述步驟：

(1)將氧化石墨烯分散液與胺類水溶性化合物均勻混合得到氧化石墨烯混合液；所述的胺類水溶性化合物為二乙胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、聚烯丙基胺、N,N'-二(2-氨乙基)-1,3-丙二胺中的一種或多種；

(2)將所述氧化石墨烯混合液在無氧條件下用高能射線照射進行輻照反應得到氨基修飾石墨烯水凝膠；

(3)將步驟(2)所得氨基修飾石墨烯水凝膠進行冷凍干燥或超臨界二氧化碳干燥，得到石墨烯氣凝膠。

2.如權利要求1所述的石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的氧化石墨烯分散液為采用氧化剝離石墨法制得的氧化石墨烯分散液。

3.如權利要求2所述的石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的氧化石墨烯分散液通過下述步驟制得：①預氧化：將石墨、濃硫酸和硝酸倒入水中，過濾，烘干；重復上述預氧化過程2～3次，得到預氧化石墨；②熱膨脹：將步驟①的預氧化石墨在400～900℃條件下熱膨脹10～30s，得到熱膨脹氧化石墨；③將步驟②的熱膨脹氧化石墨與濃硫酸、K₂S₂O₈和五氧化二磷的混合物在80℃下加熱，加入水過濾洗滌，干燥，得到預氧化熱膨脹石墨；④將步驟③的預氧化熱膨脹石墨與濃硫酸在0～5℃條件下混合，加入高錳酸鉀，反應，再加入雙氧水，靜置，離心洗滌，加入水攪拌即得氧化石墨烯分散液。

4.如權利要求1所述的石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的氧化石墨烯分散液的用量為1～10mg/mL。

5.如權利要求1所述的石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的氧化石墨烯混合液中所述的氧化石墨烯與所述的胺類水溶性化合物的質量比為(1:0.5)～(1:400)。

6.如權利要求5所述的石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的氧化石墨烯混合液中所述的氧化石墨烯與所述的胺類水溶性化合物的質量比為(1:1)～(1:100)。

7.如權利要求1所述的石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的無氧條件為通氮氣和/或氬氣除氧；

和/或，步驟(2)中，所述的高能射線為鈷60γ射線或電子束射線；

和/或，步驟(2)中，所述的輻照反應的劑量為5～500kGy，較佳地為20～200kGy；所述的輻照反應的劑量率為0.1～10kGy/小時。

8.如權利要求1～7中任意一項所述的制備方法得到的石墨烯氣凝膠。

9.如權利要求8所述的石墨烯氣凝膠，其特征在于：所述的石墨烯氣凝膠的密度為4～9mg/cm³，孔徑分布在10～100μm之間。

10.如權利要求8或9所述的石墨烯氣凝膠在吸附有機溶劑中的應用。