[發(fā)明專利]一種鎳鈷硫酸鹽連續(xù)結(jié)晶工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410461339.1
• 申請日: 2014-09-06
• 公開（公告）號: CN104192917B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 向波;劉永東;劉秀慶;包紅偉
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江華友鈷業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G53/10
• 分類號: C01G53/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硫酸鹽工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硫酸鹽連續(xù)結(jié)晶工藝。

背景技術(shù)

工業(yè)上生產(chǎn)鎳鈷硫酸鹽一般是稀溶液經(jīng)過單效、二效和三效蒸發(fā)工藝濃縮至飽和后，再進行單釜間歇冷卻結(jié)晶生產(chǎn)獲得。此工藝存在以下缺點：1、蒸發(fā)工藝能耗大；2、結(jié)晶過程控制參數(shù)多、自動化程度低、生產(chǎn)效率低、控制難度大、人員素質(zhì)要求高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種六水合硫酸鎳及七水合硫酸鈷連續(xù)結(jié)晶工藝。主要包括如下步驟：

(1)蒸發(fā)濃縮：根據(jù)硫酸鎳、硫酸鈷水溶液的溶解度曲線，采用MVR蒸發(fā)工藝將萃取工序產(chǎn)出的15％～25％(wt％)高純稀溶液蒸發(fā)濃縮至28％～39％，出料溫度為80～90℃，相對于傳統(tǒng)三效蒸發(fā)而言，使用MVR蒸發(fā)工藝可以節(jié)省50～60％的標(biāo)準(zhǔn)媒，節(jié)能效果顯著；

(2)連續(xù)冷卻結(jié)晶：采用外置水冷卻型內(nèi)循環(huán)連續(xù)結(jié)晶器，控制步驟1中產(chǎn)出的80～90℃濃縮液以1～10m³/h的流量進入外置冷卻器，外置冷卻器與結(jié)晶器循環(huán)管路相連，通過循環(huán)泵控制冷卻器的料液循環(huán)量900～1500m³/h，通過變頻控制結(jié)晶器的攪拌轉(zhuǎn)速在85～108r/min，使結(jié)晶器內(nèi)循環(huán)量在1000～2000m³/h流量范圍內(nèi)，結(jié)晶器內(nèi)晶體處于懸浮狀態(tài)，這有利于晶體的生長。結(jié)晶器內(nèi)的晶漿溫度為32～45℃，冷卻器的物料溫度高于結(jié)晶器晶漿溫度1～5℃，結(jié)晶器底部出料口連續(xù)排出的六水合硫酸鎳晶漿、七水合硫酸鈷晶漿至下道工序。為控制晶體粒度，結(jié)晶器設(shè)置了細(xì)晶消除裝置，用于將含有大量細(xì)小晶體的上清液返回蒸發(fā)工序溶解，從而保證結(jié)晶器內(nèi)晶體的長大，上清液返液量為0～3m³/h。

(3)過濾干燥：將上述步驟2產(chǎn)出的晶漿用離心機過濾分離后，晶體再用振動流化床連續(xù)低溫大風(fēng)量干燥得到顆粒度大、粒徑分布均勻的晶體產(chǎn)品后包裝，干燥溫度為50～60℃，母液返回蒸發(fā)工序。

為控制上述步驟2中冷卻器由于硫酸鎳、硫酸鈷結(jié)晶而結(jié)疤，影響換熱效果，增加了冷卻器循環(huán)冷卻水內(nèi)部循環(huán)的工藝和設(shè)備，盡量控制冷卻器換熱壁的溫度穩(wěn)定，減小過飽和度的波動，從而控制冷卻器換熱壁上的晶體析出量與析出速度，循環(huán)冷卻水自循環(huán)量為200～300m³/h，循環(huán)冷卻水給回水溫度分別為32℃和38℃。

為控制上述步驟3中振動流化床連續(xù)低溫干燥效果，避免干燥不均勻，晶體團聚等問題，本發(fā)明在干燥器入口前增加了振動布料裝置，一方面可以將濕晶體均勻的分散開再進入干燥器；另一方面采用振動布料裝置，還可以有效避免晶體的破碎。

進一步地，步驟1中所述的高純硫酸鎳、硫酸鈷濃縮液的質(zhì)量百分比分別優(yōu)選為30～39％。

進一步地，步驟2中結(jié)晶器晶漿與冷卻器物料溫差優(yōu)選為1～3℃。

本發(fā)明相對于傳統(tǒng)三效蒸發(fā)而言，使用MVR蒸發(fā)工藝可以節(jié)省50～60％的標(biāo)準(zhǔn)媒，節(jié)能效果顯著，并且實現(xiàn)了工藝的連續(xù)化生產(chǎn)，操作簡單方便。

附圖說明

圖1：連續(xù)結(jié)晶工藝流程圖

其中：1-結(jié)晶器；2-冷卻器；3A-冷卻循環(huán)泵；3B-循環(huán)水自循環(huán)泵；4-循環(huán)水儲罐；5-閥門；6-閥門；7-閥門；8-閥門；9-閥門。

具體實施方式

實施例1：

控制閥門7開度，溶質(zhì)質(zhì)量比為37％～39％的80～90℃硫酸鎳濃縮液以1～4m³/h的流量進入冷卻循環(huán)管路?？刂评鋮s循環(huán)泵P01變頻調(diào)速器，調(diào)整循環(huán)泵流量為900～1100m³/h。控制閥門6開度，循環(huán)冷卻水流量為40～85m³/h，使冷卻器出料溫度為33～38℃。控制結(jié)晶攪拌器JB01變頻調(diào)速器，調(diào)整攪拌排液量為1000～1200m³/h，使晶體處于懸浮狀態(tài)，這有利于晶體的分級長大，結(jié)晶器內(nèi)晶漿溫度為32～35℃。閥門9關(guān)閉。控制閥門5開度，結(jié)晶器晶漿出料為1～4m³/h，并經(jīng)離心及干燥后得75～80％的晶體粒徑在1～2mm的六水合硫酸鎳晶體產(chǎn)品。

實施例2：