[發明專利]一種金納米粒子復合有機硅橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410461170.X
• 申請日: 2014-09-12
• 公開（公告）號: CN104194341A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 李東祥;郝雄文;張耀軍;李春芳
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K9/10;C08K3/08
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 黃曉敏

1.一種金納米粒子復合有機硅橡膠的制備方法，其特征在于先制備聚二甲基硅氧烷包裹的金納米粒子，然后通過復合工藝過程制備金納米粒子復合有機硅橡膠材料，具體包括如下步驟：

(1)將0.001-0.5wt％的金納米粒子水溶液(以金原子計)滴入到等體積的含有0.01-1wt％的C＝C雙鍵末端的烷基硫醇或者二硫醚的四氫呋喃或者N，N’-二甲基甲酰胺溶液中，攪拌反應5-20h，通過Au-S共價鍵連接作用，得到被C＝C雙鍵外層化的金納米粒子；

(2)將被C＝C雙鍵外層化的金納米粒子分散于四氫呋喃、甲苯或者N,N’-二甲基甲酰胺溶劑中，配制成金納米粒子含量為0.5-5wt％的溶液，加入占溶劑體積5-30％的含硅氫鍵的聚二甲基硅氧烷和0.1-100ppm的市售鉑催化劑，在65-70℃下加熱反應20-24小時，通過在金納米粒子表面進行的硅氫加成反應，把金納米粒子表面的C＝C雙鍵與含硅氫鍵的聚二甲基硅氧烷連接；然后采用現有的離心方法進行分離，得到聚二甲基硅氧烷包裹的金納米粒子；

(3)將聚二甲基硅氧烷包裹的金納米粒子與市售的聚二甲基硅氧烷預聚體混合，其混合比例按照樣品中金納米粒子的含量確定，0.01-10.0mg金納米粒子對應1mL聚二甲基硅氧烷預聚體；充分攪拌后形成均一的金納米粒子在聚二甲基硅氧烷預聚體中的分散體系；或按照1-10mg金納米粒子對應1mL聚二甲基硅氧烷預聚體的比例混合，將充分攪拌后得到的分散體系按照上述比例繼續添加聚二甲基硅氧烷預聚體，充分攪拌混合得到均一的金納米粒子在聚二甲基硅氧烷預聚體中的分散體系；

(4)向步驟(3)中制備的分散體系中加入市售的含氫硅油交聯劑，含氫硅油交聯劑的使用量按照市售商品的使用說明書確定；攪拌混合均勻后澆注到現有的橡膠模具中，在60-80℃下恒溫4-8小時固化得到金納米粒子復合有機硅橡膠。

2.根據權利要求1所述金納米粒子復合有機硅橡膠的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的C＝C雙鍵末端的烷基硫醇或者二硫醚的特征結構式分別為CH₂＝CH-(CH₂)_n-SH或者CH₂＝CH-(CH₂)_n-S-S-(CH₂)_n-CH＝CH₂，n為碳鏈長度，n為4-30的整數。

3.根據權利要求1所述金納米粒子復合有機硅橡膠的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的金納米粒子為由金原子組成的納米尺寸的球狀或者棒狀粒子，包括直徑為2-200nm球狀粒子、橢球狀粒子和直徑為8-20nm、長徑比介于1-20之間的棒狀粒子。

4.根據權利要求1所述金納米粒子復合有機硅橡膠的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的含硅氫鍵的聚二甲基硅氧烷的結構特征為聚二甲基硅氧烷的主鏈結構含有一個或者多個Si-H基團，包括一端或兩端被Si-H鍵封端的聚二甲基硅氧烷和聚甲基氫硅氧烷與聚二甲基硅氧烷的共聚物，分子量為300-100000g/mol。