[發(fā)明專利]一種金屬離子摻雜制備不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合電極材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410460961.0
• 申請日: 2014-09-11
• 公開（公告）號: CN104231623A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金政;蘇琳杰;趙東宇;秦川麗
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08G73/02;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/28;C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種金屬離子摻雜制備不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合電極材料的方法，其特征在于金屬離子摻雜制備不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合電極材料的方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、氧化石墨烯的制備：將石墨粉和濃硫酸加入到三頸瓶中，在室溫的條件下攪拌30min～60min后放入冰水浴中繼續(xù)攪拌，在冰水浴中攪拌的條件下向三頸瓶中加入硝酸鈉，再向三頸瓶中加入高錳酸鉀，反應(yīng)2h～4h至無顆粒狀沉淀和懸浮物；然后轉(zhuǎn)移至室溫繼續(xù)攪拌2h～4h后，再轉(zhuǎn)移至35℃水浴條件下靜置24h～36h；然后向三頸瓶中加入蒸餾水，攪拌20min～40min后超聲分散1h～2h；再向三頸瓶中加入濃度為30％的雙氧水至溶液呈金黃色，然后加入鹽酸至不溶物溶解，離心，取粘稠物；將粘稠物裝入濾膜中滲析，直至滲析液的pH為6.8～7.2，得到氧化石墨烯樣品；

步驟一中所述的硝酸鈉加入方式如下：將硝酸鈉平均分5次投加；

步驟一中所述的高錳酸鉀加入方式如下：將高錳酸鉀平均分5次投加；

所述石墨粉的粒度小于30μm，碳含量為99.85％；所述濃硫酸的濃度為95％～98％；

所述石墨粉的質(zhì)量與濃硫酸的體積比為1g:(40～60)mL；所述石墨粉與硝酸鈉的質(zhì)量比為1:1；所述石墨粉與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:(8～12)；

二、將步驟一得到的氧化石墨烯樣品超聲分散4h～6h后，得到超聲后的氧化石墨烯樣品；然后在20℃水浴中將超聲后的氧化石墨烯樣品和濃度為0.1mol/L的苯胺溶液加入到濃度為1.5mol/L的鹽酸溶液中，再向其中加入硝酸鹽，超聲震蕩1h～2h，然后向反應(yīng)體系中以0.2mL/min～0.4mL/min的速度滴加濃度為0.1mol/L的過硫酸銨溶液，在室溫條件下恒溫聚合3h，過濾，清洗至中性，然后置于60℃鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥處理1h～2h，得到金屬離子摻雜的氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料；所述硝酸鹽為六水硝酸鎳和六水硝酸鈷中的一種或兩種的混合物；所述超聲后的氧化石墨烯樣品與濃度為0.1mol/L的苯胺溶液的體積比為1:1；所述超聲后的氧化石墨烯樣品與濃度為1.5mol/L的鹽酸溶液的體積比為1:(10～15)；所述超聲后的氧化石墨烯樣品的體積與硝酸鹽的質(zhì)量比為1mL:(0.3～0.6)g；所述超聲后的氧化石墨烯樣品與濃度為0.1mol/L的過硫酸銨溶液的體積比為1:(10～20)；

三、將步驟二得到的金屬離子摻雜的氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料置于研缽中，加入蒸餾水研磨至糊狀，得到糊狀物，然后將糊狀物涂覆于在無水乙醇中浸泡24h后的泡沫鎳片表面上，在溫度為60℃的條件下置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干，得到預(yù)制備電極材料；

四、將步驟三得到的預(yù)制備電極材料在雙輥機(jī)上壓制成厚度為0.8mm～1.2mm的薄片，即為金屬離子摻雜的氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬離子摻雜制備不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合電極材料的方法，其特征在于所述硝酸鹽為六水硝酸鎳和六水硝酸鈷按質(zhì)量比3:1混合的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬離子摻雜制備不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合電極材料的方法，其特征在于所述硝酸鹽為六水硝酸鎳和六水硝酸鈷按質(zhì)量比7:3混合的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬離子摻雜制備不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合電極材料的方法，其特征在于所述硝酸鹽為六水硝酸鎳和六水硝酸鈷按質(zhì)量比2:1混合的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬離子摻雜制備不同形貌氧化石墨烯/聚苯胺復(fù)合電極材料的方法，其特征在于所述硝酸鹽為六水硝酸鎳和六水硝酸鈷按質(zhì)量比1:1混合的混合物。