[發(fā)明專利]一種確定鋰離子萃取速率方程的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410459628.8
• 申請(qǐng)日: 2014-09-09
• 公開（公告）號(hào): CN104178646A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李麗娟;李慧芳;時(shí)東;李晉峰;宋富根;聶峰;張利誠(chéng);姬連敏;彭小五;曾忠民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號(hào): C22B26/12
• 分類號(hào): C22B26/12;C22B3/38
• 代理公司: 深圳市銘粵知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及萃取技術(shù)領(lǐng)域，尤其是對(duì)萃取機(jī)理的研究以及萃取速率常數(shù)及其方程的確定。

背景技術(shù)

鋰是自然界中質(zhì)量最輕、原子半徑最小的金屬，鋰及其化合物是國(guó)民經(jīng)濟(jì)中最具有意義的戰(zhàn)略資源。目前，國(guó)內(nèi)外提取鋰鹽的方法研究較多的為溶劑萃取法，上世紀(jì)七八十年代，研究者們對(duì)溶劑萃取法提鋰進(jìn)行了深入的研究，并取得了一些研究進(jìn)展，但是在工業(yè)化的過程中還是存在一些問題，這是因?yàn)閷?duì)萃取體系的機(jī)理研究還不是很透徹，比如相界面間的物質(zhì)傳遞、萃取的控制模式等方面，而萃取動(dòng)力學(xué)的研究恰恰能從機(jī)理上對(duì)萃取過程的規(guī)律進(jìn)行深入的了解。

在傳統(tǒng)研究中，研究者們著重對(duì)萃取平衡進(jìn)行研究，研究的過程中可以獲得萃取體系的一些平衡規(guī)律，并能夠確定萃合物的具體組成，但是不能確定生成萃合物的反應(yīng)機(jī)理，而只有研究萃取過程的動(dòng)力學(xué)才能確定萃取的機(jī)理。因此，溶劑萃取動(dòng)力學(xué)的研究對(duì)于深入了解萃取機(jī)理，選擇最優(yōu)萃取工藝，優(yōu)化萃取條件和豐富萃取化學(xué)的內(nèi)容都具有十分重要的意義。近年來(lái)，溶劑萃取動(dòng)力學(xué)的研究日益受到人們的重視。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明采用上升液滴法研究從鹽湖鹵水體系中萃取鋰的動(dòng)力學(xué)機(jī)理，以期找到影響鋰萃取的主要因素，求得了萃取原液中各因素的萃取級(jí)數(shù)和萃取速率方程。

這種確定鋰離子萃取速率方程的方法，包括如下步驟：

步驟一：使萃取劑逐滴進(jìn)入含鋰、鐵離子的萃取原液中，并逐滴溢升至所述萃取原液液面積聚形成萃取層；記錄所述萃取劑液滴溢出的數(shù)目以及所述萃取劑液滴經(jīng)過所述萃取原液的運(yùn)行時(shí)間；所述萃取劑為磷酸三丁酯(簡(jiǎn)稱TBP)及其溶劑的混合物；

步驟二：收集所述萃取層并測(cè)定所述萃取層的總體積；采用鹽酸對(duì)所述萃取層進(jìn)行反萃取處理，然后測(cè)定所述萃取層中的鋰離子濃度；

步驟三：分別使若干組鋰或鐵離子初始物質(zhì)的量濃度不同的萃取原液、或磷酸三丁酯的初始物質(zhì)的量濃度不同的萃取劑，在若干個(gè)柱高不等的萃取柱中重復(fù)所述步驟一和步驟二，通過改變萃取柱的長(zhǎng)度來(lái)獲得萃取劑在萃取原液中不同的運(yùn)行時(shí)間；使所述運(yùn)行時(shí)間和所述萃取層中鋰離子的物質(zhì)的量濃度進(jìn)行線性擬合，從而得到萃取速率R；

其中，V_總為萃取層的總體積，單位為mL；N為溢出萃取劑液滴的數(shù)目；C_o為萃取層中鋰離子的物質(zhì)的量濃度，單位為mol/L；t為萃取劑經(jīng)過萃取原液的運(yùn)行時(shí)間，單位為s；

步驟四：取所述萃取原液中鋰或鐵離子初始物質(zhì)的量濃度的對(duì)數(shù)值、或所述萃取劑中磷酸三丁酯的初始物質(zhì)的量濃度的對(duì)數(shù)值，與所述萃取速率的對(duì)數(shù)值進(jìn)行線性擬合，確定萃取速率方程。

其中，控制所述萃取劑的溢出速度為90～110滴/min。

其中，所述步驟二中收集的萃取層體積為5～7ml。

其中，所述萃取原液含有濃度為1～1.6mol/L的鋰離子；濃度為0.06～1.2mol/L的鐵離子；所述萃取原液氫離子濃度優(yōu)選在0.04～0.06mol/L。

其中，所述萃取劑是磷酸三丁酯與溶劑磺化煤油的混合物；所述磷酸三丁酯的濃度為2～4mol/L。

其中，所述萃取原液中氯離子濃度大于7mol/L。

其中，所述反萃取處理為：采用6mol/L的鹽酸，按照萃取層與鹽酸的體積比為1:2進(jìn)行反萃取。

有益效果：

本發(fā)明采用上升液滴法研究從鹽湖鹵水體系中萃取鋰的動(dòng)力學(xué)，找到影響鋰萃取的主要因素，初步考察了萃取原液(水相)初始鋰濃度、水相鐵濃度、TBP濃度對(duì)萃取劑(有機(jī)相)萃取過程的影響，獲得了確定各因素的萃取級(jí)數(shù)和萃取速率方程的方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的萃取動(dòng)力學(xué)研究裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)1萃取劑中鋰離子濃度隨運(yùn)行時(shí)間t的變化曲線圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)1鋰離子初始濃度對(duì)萃取速率的影響曲線圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)1鋰離子初始濃度對(duì)萃取速率的對(duì)數(shù)曲線圖

圖5為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)2萃取劑中鋰離子濃度隨運(yùn)行時(shí)間t的變化曲線圖。

圖6為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)2鐵離子初始濃度對(duì)萃取速率的影響曲線圖。

圖7為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)2鐵離子初始濃度對(duì)萃取速率的對(duì)數(shù)曲線圖

圖8為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)3萃取劑中鋰濃度隨運(yùn)行時(shí)間t的變化曲線圖。

圖9為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)3中TBP濃度對(duì)萃取速率的影響曲線圖。

圖10為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)3中TBP濃度對(duì)萃取速率的對(duì)數(shù)曲線圖。

具體實(shí)施方式