[發明專利]一種應用于能量收集器件的無鉛壓電陶瓷材料及制備方法

有效

• 申請號: 201410459529.X
• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104211395B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 侯育冬;張立娜;朱滿康;王超;鄭木鵬;嚴輝
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: H01G7/06
• 分類號: H01G7/06;C04B35/495;C04B35/626;C04B35/622
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張慧

1.用于能量收集器件的具有高能量密度的無鉛壓電陶瓷材料，其特征在于，是Mn摻雜Na_0.46K_0.46Li_0.08NbO₃，基體化學組成為：Na_0.46K_0.46Li_0.08NbO₃—x％Mn，x的數值為0.5～3；

其制備方法，通過溶膠凝膠摻雜技術得到，具體包括以下步驟：

(1)將五氧化二鈮與氫氧化鉀混合研磨后放置于鉑坩堝中經350℃煅燒2～3h，所得產物溶解于去離子水后滴加硝酸至pH＝2～3,獲得白色沉淀，離心收集沉淀并用去離子水洗滌沉淀數次去除鉀離子；將沉淀溶解于草酸溶液中，加熱攪拌至澄清，過濾獲得淡黃色透明可溶性鈮溶液；

(2)取步驟(1)中所得可溶性鈮溶液，滴加氨水至pH＝10～11,經離心分離和去離子水洗滌獲得白色沉淀；將所得白色沉淀溶解于濃度為0.5～2mol/L的檸檬酸水溶液中，加熱攪拌得到透明溶液A，五氧化二鈮中的鈮基本轉移到透明溶液A中；將K₂CO₃、Na₂CO₃、Li₂CO₃于干燥箱內烘干后按照Na_0.46K_0.46Li_0.08NbO₃中化學計量比，溶解于去離子水中，制得溶液B，按照Mn摻雜量再把Mn(CH₃COO)₂溶解于溶液B中；將所得溶液A與所得溶液B混合，70～90℃加熱攪拌2～5h得透明溶膠；將所得透明溶膠放入干燥箱內，100℃干燥,得到透明干凝膠；將干凝膠在350℃下處理2h去除有機物得到中間產物；將所得中間產物充分研磨后，在500～700℃下煅燒3～6h，得到Na_0.46K_0.46Li_0.08NbO₃—x％Mn納米粉體。

2.制備權利要求1所述的用于能量收集器件的具有高能量密度的無鉛壓電陶瓷材料的方法，其特征在于，通過溶膠凝膠摻雜技術得到，具體包括以下步驟：

(1)將五氧化二鈮與氫氧化鉀混合研磨后放置于鉑坩堝中經350℃煅燒2～3h，所得產物溶解于去離子水后滴加硝酸至pH＝2～3,獲得白色沉淀，離心收 集沉淀并用去離子水洗滌沉淀數次去除鉀離子；將沉淀溶解于草酸溶液中，加熱攪拌至澄清，過濾獲得淡黃色透明可溶性鈮溶液；

(2)取步驟(1)中所得可溶性鈮溶液，滴加氨水至pH＝10～11,經離心分離和去離子水洗滌獲得白色沉淀；將所得白色沉淀溶解于濃度為0.5～2mol/L的檸檬酸水溶液中，加熱攪拌得到透明溶液A，五氧化二鈮中的鈮基本轉移到透明溶液A中；將K₂CO₃、Na₂CO₃、Li₂CO₃于干燥箱內烘干后按照Na_0.46K_0.46Li_0.08NbO₃中化學計量比，溶解于去離子水中，制得溶液B，按照Mn摻雜量再把Mn(CH₃COO)₂溶解于溶液B中；將所得溶液A與所得溶液B混合，70～90℃加熱攪拌2～5h得透明溶膠；將所得透明溶膠放入干燥箱內，100℃干燥,得到透明干凝膠；將干凝膠在350℃下處理2h去除有機物得到中間產物；將所得中間產物充分研磨后，在500～700℃下煅燒3～6h，得到Na_0.46K_0.46Li_0.08NbO₃—x％Mn納米粉體。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于，步驟(1)五氧化二鈮與氫氧化鉀摩爾比1：10。