[發(fā)明專利]一種改良處理異佛爾酮腈反應(yīng)液的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410459505.4
• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104230756A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 叢鑫;何光文;朱發(fā)明;董巖峰;王愛發(fā);陳海波;黎源;華衛(wèi)琦;王文;薛瑩;姜慶梅;曹善健;宋錦宏;楊在剛
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司;萬華化學(xué)（寧波）有限公司
• 主分類號: C07C255/46
• 分類號: C07C255/46;C07C253/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改良處理異佛爾酮腈反應(yīng)液的方法，是將由異佛爾酮和氫氰酸在堿性催化劑的作用下得到的異佛爾酮腈反應(yīng)液進(jìn)行處理，其特征在于，該處理方法包含以下兩個步驟：

1)加入定量的液體酸或酸溶液進(jìn)行一次中和；

2)再將一次中和后的反應(yīng)液進(jìn)一步用酸性陽離子交換樹脂進(jìn)行二次中和處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的液體酸選自磷酸、硫酸、硝酸、鹽酸、乙酸和丙酸中的一種或多種，酸溶液選自磷酸、硫酸、硝酸、鹽酸、乙酸、丙酸、馬來酸、苯二甲酸、對甲苯磺酸、草酸和十二烷基苯磺酸的水溶液或醇溶液中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的液體酸或酸溶液中的氫離子與堿性催化劑中氫氧根的摩爾比為0.1-0.995，優(yōu)選0.90-0.97。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述的酸性陽離子交換樹脂選自氫型大孔型或凝膠型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的大孔型或凝膠型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為磺酸型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，骨架為苯乙烯系，孔徑在20-200nm，質(zhì)量全交換容量≥4.5mmol/g。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述的酸性陽離子交換樹脂采用改性物質(zhì)進(jìn)行改性處理，改性物質(zhì)含有兩個以上胺基官能團(tuán)，優(yōu)選改性物質(zhì)為乙二胺、苯二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一種或多種，上述改性物質(zhì)的摩爾用量占酸性陽離子交換樹脂中酸性基團(tuán)中氫離子摩爾量的0.1％-3％。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的改性處理過程為：將改性物質(zhì)配成以異佛爾酮為溶劑的0.01-1wt％的溶液，將該溶液流入裝有酸性陽離子交換樹脂的容器內(nèi)，經(jīng)5-20min停留時間后流出，溫度控制在10-30℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)的一次中和過程在帶有攪拌的混合釜內(nèi)進(jìn)行，步驟2)中所述的二次中和處理過程在填充酸性陽離子交換樹脂的管式容器內(nèi)或釜式容器內(nèi)進(jìn)行，一次中和后的反應(yīng)液進(jìn)行二次中和處理，二次中和處理的平均停留時間為10min-120min，溫度為75-115℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，當(dāng)酸性陽離子交換樹脂酸性基團(tuán)中氫離子摩爾消耗量為氫離子總摩爾的85％時，或通過酸性陽離子交換樹脂的料液壓降為原壓降的115-120％時需要對樹脂進(jìn)行再生。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述的再生方法為使用70-80℃熱水先清洗酸性陽離子交換樹脂中的有機(jī)物和鹽類物質(zhì)，再用鹽酸或硫酸稀溶液再生酸性陽離子交換樹脂。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿性催化劑選自堿金屬和/或堿土金屬的氧化物、氫氧化物、氰化物和烷基醇化物中的一種或多種，堿金屬和/或堿土金屬的碳酸鹽，叔胺、季膦堿和季銨堿中的一種或多種，優(yōu)選氫氧化鈉、氰化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈣、甲醇鈉、乙醇鈉、三乙胺、四甲基氫氧化銨、四甲基氯化銨和四甲基溴化銨中的一種或多種。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，二次中和處理后的反應(yīng)液進(jìn)行精餾分離，精餾操作在減壓條件下進(jìn)行，絕對壓力在0.2-5kPa，異佛爾酮采出溫度在80-120℃，異佛爾酮腈采出溫度在130-160℃。