[發(fā)明專利]一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410458003.X
• 申請(qǐng)日: 2014-09-10
• 公開（公告）號(hào): CN104291832A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慧芝;李冬梅;莊海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/634
• 分類號(hào): C04B35/634;C04B35/486;B28B1/00
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1.一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法，其特征在于該方法具有以下工藝步驟：

（1）納米二氧化鋯預(yù)處理：在研磨機(jī)中，按質(zhì)量百分濃度加入10%~25%的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加入75%~90%的納米二氧化鋯，各組分之和為百分之百，開啟研磨機(jī)轉(zhuǎn)速在600轉(zhuǎn)/分鐘，室溫研磨2~6?h，得到預(yù)處理納米二氧化鋯；

（2）聚合物膠粘劑制備：在反應(yīng)中，按質(zhì)量百分濃度加入55%~72%的四氫呋喃，加4%~12%的正十二硫醇，混合均勻，升溫于40±3℃時(shí)，以5~10滴/min速度開始滴加丙烯酸甲酯與偶氮二異丁腈的混合溶液，其中丙烯酸甲酯為：22%~35%，偶氮二異丁腈為：0.5%~2%，各組分之和為百分之百，滴加完畢后，將溫度升高到60±2℃恒溫反應(yīng)6~8h，停止加熱和攪拌，將混合液倒入去離子水中純化聚合物，待混合液靜置分層后倒掉上層清液，將下層液體蒸餾除掉其中殘留的去離子水及溶劑四氫呋喃，得到淡黃色的粘稠液體為聚合物膠粘劑；

（3）快速成型納米二氧化鋯材料的制備：在反應(yīng)器中，按質(zhì)量百分濃度加入56%~72%丙酮，加入21%~35%的步驟（1）制備的預(yù)處理納米二氧化鋯，再加入2%~10%的步驟（2）合成的聚合物膠粘劑，各組分之和為百分之百，在室溫下，強(qiáng)力攪拌，反應(yīng)2~4?h，然后噴霧干燥，得到快速成型納米二氧化鋯材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法，其特征在于所述的快速成型納米二氧化鋯材料的粒徑小于80nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的納米二氧化鋯材料的粒徑小于50nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的3-氨基丙基三乙氧基硅烷與納米二氧化鋯質(zhì)量比1：6~8為最優(yōu)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的預(yù)處理納米二氧化鋯與丙酮的質(zhì)量比1：2~2.5為最優(yōu)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的聚合物膠粘劑與丙酮質(zhì)量比1：12~13為最優(yōu)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度控制在70~100℃范圍內(nèi)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三D打印快速成型納米二氧化鋯材料的制備方法，其特征在于所制備的快速成型納米二氧化鋯材料在三D打印機(jī)上成型的溫度在120~150℃范圍內(nèi)，壓力在2MPa~8MPa的范圍內(nèi)。