[發(fā)明專利]一種可控制備石墨烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410455622.3
• 申請日: 2014-09-09
• 公開（公告）號: CN104211054A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于貴;羅庇榮;耿德超;徐潔;王華平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢;趙靜

1.一種可控制備石墨烯的方法，包括下述步驟：

1)將金屬催化劑置于反應(yīng)器中，在還原性氣體氣氛中于常壓下加熱使所述金屬催化劑升溫至1000～1050℃，并保溫；

2)維持所述金屬催化劑的溫度不變，將所述反應(yīng)器密封并抽成真空狀態(tài)，接著關(guān)閉真空泵，維持反應(yīng)器中的真空狀態(tài)；

3)向所述反應(yīng)器中通入碳源氣體和還原性氣體進(jìn)行變壓化學(xué)氣相沉積；

4)直至所述反應(yīng)器內(nèi)的壓強(qiáng)增加到常壓，關(guān)閉碳源氣體，同時將密封的反應(yīng)器與外界連通，維持所述還原性氣體的流速并通入惰性氣體進(jìn)行冷卻，在所述金屬催化劑上得到所述石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述金屬催化劑為銅、鎳、銠、鉑、鎵、鐵、釕或它們的合金，所述金屬催化劑為銅箔，所述銅箔的厚度為10-100微米；所述還原性氣體為：氫氣；所述還原性氣體的流速為100-300sccm；所述還原性氣體的通入時間為5-30min；所述保溫的時間為10-40min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟2)中，所述反應(yīng)器內(nèi)抽真空后的真空度為1-5Pa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：步驟3)中，所述碳源氣體選自下述至少一種：甲烷、乙烷、乙炔和乙烯；所述還原性氣體為氫氣；所述碳源氣體與還原性氣體的流量比為1:20-200；所述變壓化學(xué)氣相沉積的溫度為1000-1050℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于：步驟4)中，所述惰性氣體為氬氣、氮氣、氦氣或氖氣；所述惰性氣體的流量為100-200sccm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：所述方法還包括在所述步驟1)之前對所述金屬催化劑進(jìn)行處理的步驟，具體操作如下：將所述金屬催化劑依次用鹽酸溶液、丙酮和乙醇超聲清洗，再用氮氣吹干，其中，所述鹽酸溶液中鹽酸與水的體積比1:1-50；每次超聲清洗的時間均為1-10分鐘。