[發明專利]一種油田采出液中小分子有機酸的定量分析方法

無效

• 申請號: 201410455315.5
• 申請日: 2014-09-09
• 公開（公告）號: CN104198639A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 汪衛東;王新;曹功澤;劉濤;巴燕;徐登霆;耿雪麗;譚曉明;吳曉玲;馮云
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司采油工藝研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

1.一種油田采出液中小分子酸的定量分析方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)有機酸標準樣品的定性

分別配制濃度50mg/L的乙酸、丙酸、丁酸標準液，依次進樣，記錄各自的保留時間和峰面積，重復六次，根據保留時間確定樣品中的有機酸：乙酸為9.342min，丙酸為11.425min，丁酸為12.615min；

(2)低濃度有機酸標準樣品的定量

分別取乙酸、丙酸、丁酸標準液，配制成質量濃度均為0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L系列有機酸標準，依次進樣，記錄各自保留時間和峰面積，以有機酸濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標作圖，建立低濃度范圍標準曲線；

(3)高濃度有機酸標準樣品的定量

分別取乙酸、丙酸、丁酸標準液，配制成質量濃度均為50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L系列有機酸標準，重復上述過程，建立高濃度范圍標準曲線；

(4)已知濃度的有機酸混合樣品分析

準確配制濃度分別為50mg/L和200mg/L乙酸、丙酸、丁酸混合液，根據已確定的各項實驗參數進行分析，通過積分計算峰面積，再返回標準曲線對照，得出各種有機酸的含量及樣品回收率和檢測精密度，平均回收率均在100％±2％以內；

(5)現場樣品的前處理

將現場所取樣品用布氏漏斗抽濾，收集濾液，抽濾1～2次，直到濾液透亮為止；

(6)現場樣品的預處理

將濾液通過0.45μm的濾膜后移入1.5mL的小離心管內，再加入體積比1：1硫酸溶液1d，搖勻，制備成預處理樣品；

(7)用色譜儀對預處理的樣品進行色譜分析

用微量進樣器抽取1μL預處理的樣品進行色譜分析，根據待測組分的峰面積及相對校正因子，可求出被測組分在樣品中的百分含量，濃度范圍50mg/L以下的組分用低濃度標準曲線計算最終結果，濃度高于50mg/L的組分采用高濃度標準曲線計算最終結果。

2.根據權利要求1所述的油田采出液中小分子酸的定量分析方法，其特征在于所述有機酸均為色譜純標準樣品。

3.根據權利要求1所述的油田采出液中小分子酸的定量分析方法，其特征在于所述的濾紙為4層定性中速濾紙。

4.根據權利要求1所述的油田采出液中小分子酸的定量分析方法，其特征在于所述色譜儀的測試條件：檢測器為火焰離子化檢測器，柱溫為100℃，氣化室溫度為250℃，升溫速率為10℃/min，檢測溫度為300℃，載氣為180kpa，氫氣為60kPa，空氣為200kPa，分流量為45kPa。