[發(fā)明專利]單分散核/殼結構稀土永磁納米顆粒及其制備方法

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• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104183350A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 鄭立允;趙立新
• 申請（專利權）人: 河北工程大學
• 主分類號: H01F1/055
• 分類號: H01F1/055;H01F41/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種單分散核/殼結構的稀土永磁SmCo5/Sm2O3納米顆粒，由機械化學方法、退火晶化處理和低能球磨清洗方法制成，其特征在于：該納米顆粒是由氧化釤和鈷作為原料，鈣粉作為還原劑，氧化鈣作為分散劑，通過機械化學方法、退火晶化處理和低能球磨清洗制備；所述氧化釤和鈷粉中Sm:Co的摩爾比是1:3.3；鈣粉的加入比例為原料粉質(zhì)量的15％-20％，氧化鈣的加入比例為原料粉質(zhì)量的100%；本發(fā)明的核/殼結構納米顆粒是分散的，其核為CaCu5結構的單晶SmCo5，直徑為20-90nm，殼為立方結構的Sm2O3，厚度為5-10nm，其矯頑力大于20kOe。

2.如權利要求1所述的單分散核殼結構的稀土永磁納米顆粒，其特征在于：該納米顆粒通過以下步驟制備：

1）在手套箱中，先將氧化釤和鈷粉混合均勻，加入鈣粉和氧化鈣，密封于球磨罐中，從手套箱中取出密封的球磨罐，安裝在高能球磨機上，進行高能球磨2-4小時；

2）在手套箱中，將球磨后的混合粉從球磨罐中取出，裝于石英管中密封，從手套箱中取出封裝了混合粉的石英管，安裝于熱處理爐中，進行550-650℃保溫1小時；

3）在手套箱中，將處理后的混合粉，加入5%體積比的醋酸水溶液與乙醇的1:1混合溶液，密封與球磨罐中，從手套箱中取出密封球磨罐，安裝在低能球磨機上，進行低能球磨清洗15min；

4）在手套箱中，將低能球磨清洗后的粉體，過濾，用無水乙醇清洗3次，真空干燥，獲得核/殼結構的SmCo5/Sm2O3納米顆粒。

3.如權利要求1和2所述的氧化釤和鈷粉的粒徑在0.5μm以下，鈣粉粒徑小于等于1mm，氧化鈣為納米粉。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述原料氧化釤和鈷粉的Sm:Co摩爾比為1:3.3，鈣粉的加入比例為原料粉質(zhì)量的15％-20％，氧化鈣的加入比例為原料粉質(zhì)量的100%。

5.一種如權利要求1和2之一所述的單分散核/殼結構的稀土永磁納米顆粒的制備方法，其特征在于：依次包括如下步驟：

1）機械化學合成：氧化釤和鈷粉混合物，與鈣粉和氧化鈣混合在一起，在高能球磨機上進行高能球磨，完成機械化學合成；

2）退火晶化處理：將機械化學合成的混合粉進行退火晶化熱處理；?

3）低能球磨清洗：將熱處理后的混合粉，采用醋酸水溶液與乙醇的混合溶液作為清洗溶液，在低能球磨機上進行低能球磨清洗；

4）將低能球磨清洗后的粉體，過濾，用無水乙醇清洗3次，真空干燥。