[發(fā)明專利]釩磷催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410455106.0 | 申請日： | 2014-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN105413725B | 公開（公告）日： | 2019-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊為民;曾煒;顧龍勤;徐俊峰;陳亮;趙欣 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | B01J27/198 | 分類號： | B01J27/198;C07D307/60 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.釩磷氧化物催化劑的制備方法，包括以下步驟：
1)將釩化合物與作為還原劑和溶劑的有機(jī)溶劑、助催化元素的化合物及磷酸混合后，加熱回流1～20h；步驟1)的有機(jī)溶劑采用異丁醇和苯甲醇的混合溶劑體系；
2)將所得混合物過濾并用有機(jī)溶劑洗滌，將濾餅在110～180℃下干燥；
3)將干燥后的濾餅與二次溶劑在回流或低于該二次溶劑沸點的溫度下混合1～10h后，重復(fù)步驟2)，其中洗滌過程采用該二次溶劑；所采用的二次溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇中的至少一種；
4)干燥后的濾餅壓片處理后，在一定溫度和氣氛下進(jìn)行焙燒活化；焙燒活化過程，是指在含氧氣體、惰性氣體、水蒸氣及其他特別氣體的一種或幾種所形成的氣氛下在370～480℃對催化劑進(jìn)行1～20h的焙燒活化；焙燒活化過程，其中的惰性氣體是氮氣、氦氣和氬氣中的至少一種；其他特別氣體為二氧化碳；
其XRD衍射圖譜在2θ＝12.5、18.5、22.8、28.4、29.3、29.9、43.2處具有主要衍射特征峰，其在2θ＝12.5處衍射峰峰高I1和2θ＝22.8處的衍射峰峰高I2比例I1:I2＝0.3～3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所采用的釩化合物為五氧化二釩、偏釩酸銨或有機(jī)酸釩；所述的助催化元素是Mo、Co、Nb、Zn、Cr中的至少一種；步驟3)中的二次溶劑與步驟1)中的有機(jī)溶劑及其還原后產(chǎn)物具有良好相溶性；介電常數(shù)在10-50之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于異丁醇與苯甲醇摩爾比為5:1；助催化元素的化合物指相應(yīng)助催化元素能溶于步驟1)中有機(jī)溶劑的化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的磷酸濃度為85wt％～110wt％；步驟2)中的有機(jī)溶劑，采用醇類。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所采用磷酸濃度為105wt％的磷酸，步驟2)中的有機(jī)溶劑采用異丁醇。
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