[發明專利]一種改性多孔性二氧化硅減反膜的制備方法

無效

• 申請號: 201410454956.9
• 申請日: 2014-09-09
• 公開（公告）號: CN104230178A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 熊懷;唐永興;沈斌;陳知亞
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;C04B41/50
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純;張寧展

1.一種改性多孔性二氧化硅減反膜的制備方法，其基本特征在于，該方法包括如下步驟：

①堿催化溶液制備

堿催化溶液原料由正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、去離子水和氨構成，其中正硅酸乙酯與甲基三乙氧基硅烷的摩爾比為(0.9～0.1)：(0.1～0.9)，正硅酸乙酯與甲基三乙氧基硅烷之和：去離子水：氨＝1：(2～5)：(0.3～0.9)，選定原料的摩爾配比，并稱量原料置于玻璃容器中，室溫混合攪拌0.2～24小時，密封后放入35～70℃烘箱中陳化1～50天后，溶液呈半透明；采用減壓回流方法抽除溶液中的氨，使溶液的酸堿度呈中性；

②酸催化原料配方：

酸催化原料由正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和氯化氫構成，其中正硅酸乙酯與堿催化溶液中的正硅酸乙酯的摩爾比為1：(0.67～5.67)，酸催化原料的摩爾比為：正硅酸乙酯：無水乙醇：去離子水：氯化氫＝1：(25.6～58.7)：(4～5)：(0.01～0.1)，根據上述配方并選定原料的摩爾比后，稱量原料正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水、和氯化氫；

③將經第①步回流后的溶液，邊攪拌，邊依次加入第②步稱量的無水乙醇、正硅酸乙酯、去離子水和氯化氫，膠體的PH值3～4，之后再攪拌0.2～24小時，密封后室溫放置陳化1-20天，待用。

④采用滾涂法、旋涂法、和噴涂法進行基板單面涂膜，或采用浸涂法進行基板雙面涂膜；

⑤涂膜基板在150℃預固化2～5分鐘，再放入馬弗爐650～730℃固化2分鐘。

2.根據權利要求1所述的改性多孔二氧化硅減反膜的制備方法，其特征在于所述的基板是建筑玻璃、光學玻璃或者光學晶體。

3.根據權利要求1所述的改性多孔二氧化硅減反膜的制備方法，其特征在于所述的基板是太陽能玻璃時，則所述的第⑤步固化，是將太陽能涂膜玻璃在150℃固化2～5分鐘，再在生產線上鋼化。

4.根據權利要求1所述的改性多孔二氧化硅減反膜的制備方法，其特征在于所使用的原材料為分析純材料。