[發明專利]球形氫氧化鈷及其制備方法有效

申請號：	201410454831.6	申請日：	2014-09-05
公開（公告）號：	CN105384197B	公開（公告）日：	2018-10-19
發明（設計）人：	程迪;徐云軍;尹正中;魏玲	申請（專利權）人：	河南科隆新能源有限公司
主分類號：	C01G51/04	分類號：	C01G51/04;B82Y30/00
代理公司：	北京神州華茂知識產權有限公司 11358	代理人：	吳照幸
地址：	453000 ***	國省代碼：	河南;41
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摘要：
搜索關鍵詞：	球形氫氧化及其制備方法
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【說明書】：

本發明公開了一種球形氫氧化鈷及其制備方法，本發明的制備方法以碳酸鹽與堿性溶液的混合液為底液，控制溫度35?65℃，在攪拌條件下持續加入鈷鹽溶液和堿性溶液，在并流加入兩種溶液時保持pH值7?9，溢流后同時加入堿性溶液，保持pH值7?8；終點時保持溶液的pH值為11?13；然后向反應溶液中加抗氧化劑以防止其氧化，氫氧化鈷漿料經洗滌和干燥后得到較高振實密度的球形氫氧化鈷產品。本發明制備得到的氫氧化鈷產品，其平均粒徑為5?30微米，振實密度為1.00?2.00g/ml。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池領域，具體涉及一種球形氫氧化鈷及其制備方法。

背景技術

氫氧化鈷是一種重要的化工原料，已應用于制造MH-Ni，鋰離子等充電電池，氫氧化鈷也可用于生產其他鈷化合物，作干燥劑，或催化劑產品的前驅體。

市場上銷售的氫氧化鈷多為片狀或柱狀晶型顆粒(如圖1)，不能滿足一些客戶對球形度和密度的要求。由于球形氫氧化鈷的顆粒流動性極好，密度大，同時，由于球形氫氧化鈷有最低的空隙度和較小的摩擦系數，與其他物料具有良好的可混性，具有很好的加工性能，從而受到大家的關注。

氫氧化鈷在合成時容易形成膠狀或絮狀固體而難以過濾洗滌，且易被空氣中的氧氧化成棕黑色的Co(OH)₃，目前報導的方法中有通過加入絡合劑來控制晶體生長，改善產品形貌和提高過濾性能。歐洲專利EP-A353837公開了在有氨存在下用堿液從鎳液中沉淀球形氫氧化鎳的方法。原則上這個方法也可以用于元素鈷的，但因上述原因，使得這個方法應用起來顯得很困難。

發明內容

為了解決現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種振實密度高、球形度好的球形氫氧化鈷及其制備方法。

本發明的一種球形氫氧化鈷的制備方法包括以下步驟：

(1)配制濃度為50-180g/L的鈷鹽溶液，10-30g/L的碳酸鹽溶液，100-300g/L的堿性溶液，待用；

(2)10L反應釜中加入碳酸鹽溶液和堿性溶液的混合液，調整pH值為8-9，升溫至35-65℃；

(3)在轉速為300-1000r/min的攪拌條件下持續加入鈷鹽溶液和碳酸鹽溶液，并流加入兩種溶液時，保持pH值為7-9；

(4)待溢流后同時開啟堿性溶液泵，并流加入三種溶液時，保持pH值為7-8；

(5)達到反應終點時，加入堿性溶液以調整反應液pH值至11-13，然后添加3-5g抗氧化劑；

(6)陳化1h后過濾洗滌，將濾餅在真空干燥機中100-150℃條件下烘干得到產物β-Co(OH)₂。

所述鈷鹽溶液為硫酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷溶液中的一種或兩種以上。

所述碳酸鹽溶液為碳酸鈉、碳酸銨或碳酸氫銨溶液中的一種或兩種以上。

所述堿性溶液為NaOH或KOH溶液。