[發(fā)明專利]檢測熱處理過程中夾雜物與合金基體之間固相反應的方法

有效

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• 申請日: 2014-09-05
• 公開（公告）號: CN104237280B
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 劉成松;李京社;楊樹峰;唐海燕;高曉杰
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225;G01N1/28
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發(fā)明屬于煉鋼工藝技術領域，提供了一種檢測熱處理過程中夾雜物與合金基體之間固相反應的方法。

背景技術

合金生產過程中，經過熱處理和軋制工序后在合金基體中最終所形成的夾雜物種類、數(shù)量、尺寸、形貌特征以及物化特性，直接影響著合金產品的質量和性能，而此類夾雜物與合金液凝固前其內部初始存在的夾雜物往往存在較大的差異性，其中一個主要原因在于，合金基體經歷的后續(xù)熱處理工藝不僅能夠改變金屬材料的組織結構與性能，同時也會對其內部夾雜物造成影響，固態(tài)金屬材料與夾雜物之間易發(fā)生固相二次氧化反應，從而造成合金基體成分偏析、原有夾雜物的變性以及新夾雜物的析出。

在合金產品實際生產過程中，許多情況下正是由于熱處理過程中夾雜物-合金基體間的固相反應，破壞了合金基體的整體韌性、易疲勞性以及延展性等性質，給合金產品造成質量損害。一般情況下采用EPMA或SEM-EDS等方法直接觀察和分析夾雜物在熱處理過程中形貌、成分等特性的變化情況，然而由于夾雜物尺寸極小的限制，夾雜物與合金基體之間固相反應所帶來的變化往往不易察覺，而且目前國內外該領域的研究主要集中于夾雜物本身特性在熱處理過程中的改變，對于夾雜物與合金基體交界面處的情況以及對合金基體成分、性質的影響研究甚少，且經過國內外的數(shù)據(jù)庫檢索并仔細比對后未發(fā)現(xiàn)與本申報專利技術相同或相似的方法或技術。因此，需要提出一種能夠充分揭示熱處理過程中夾雜物與合金基體之間固相反應及其機理的檢測方法，以正確的指導熱處理工藝進而實現(xiàn)更好的對合金中夾雜物的控制。

發(fā)明內容

本專利申請技術發(fā)明了一種檢測熱處理過程中夾雜物與合金基體之間固相反應的方法，可有效避免由于夾雜物尺寸過小所帶來的不便，從而能夠充分分析熱處理過程中夾雜物、合金基體以及二者交界面處成分、物相的變化的情況，揭示其固相反應機理，為指導熱處理工藝和夾雜物控制提供了重要的分析依據(jù)和方法基礎。

實際合金產品熱處理過程中，非金屬夾雜物與合金基體二者所組成的系統(tǒng)中氧分壓非常低，因此，本方法的整個過程中需要采用抽真空和氬氣保護的方式以消除周圍環(huán)境中的氧對于夾雜物和合金基體固相反應的影響。該方法其特征在于，包括如下步驟：

a.高溫預熔過程：將合金基體切割成邊長為2.5--3.5mm的正方體，并在合金基體上表面鉆得直徑為1.4--1.6mm的半圓孔洞以放置粉狀夾雜物，接著將二者置于高溫共聚焦激光顯微鏡所用坩堝內，并對實驗腔室進行抽真空處理，真空度應低于5.0×10^-3Pa。隨后，室內引入Ar氣并在坩堝四周纏繞Ti箔進行保護以減少合金基體的氧化，如圖1所示。夾雜物預熔過程中，溫度由室溫升高至約高于夾雜物熔點后馬上急冷降至室溫，使得夾雜物得到有效淬火處理；在高溫預熔過程中，應將溫度升高至大于夾雜物熔點40K～60K后急冷，升溫速率為80K/min～120K/min，急冷速率應達到1000K/min以上。

b.石英管密封過程：將粘接良好的夾雜物和合金基體樣品置于內徑9--11mm的石英管內，采用封管設備將管內抽真空處理后充入高純氬氣進行密封保護處理，以防止合金基體在高溫下被氧氣氧化，如圖2所示；在石英管密封過程中，Ti箔和塊狀同成分合金基體隨樣品一同密封入石英管內，塊狀同成分合金基體位于Ti箔和樣品之間。

c.熱處理過程：利用高溫管式爐基于一定的溫度曲線對石英管整體進行擬定好的熱處理工藝，熱處理過程完成后，從爐內取出石英管對其進行冰水淬火，溫度曲線如圖3所示，冷卻后從管內取出樣品進行樹脂樣品的制備；熱處理溫度曲線為先將石英管整體從室溫下升溫至1473K溫度，升溫速率大于120K/min，接著在1473K溫度下保溫5h以上，最后對石英管進行淬火，急冷速率應達到1000K/min以上。

d.制樣過程：采用砂紙和拋光設備對樣品縱截面進行打磨、拋光，利用EPMA檢測設備對縱截面處夾雜物與合金基體交界面形貌、各自成分以及物相進行觀察、檢測與分析。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優(yōu)點：

1.本發(fā)明在有效降低環(huán)境氧分壓的基礎上，通過采用擴散偶的方法，有效克服了現(xiàn)有技術中夾雜物過小而不易觀察的缺點，夾雜物與合金基體交界面情況得以更為清晰的呈現(xiàn)；

2.本發(fā)明中夾雜物尺寸的增大使得熱處理過程中夾雜物與合金基體之間的相互影響作用加劇，合金基體中的合金元素以及夾雜物中成分變化趨勢更為明顯，更能準確把握熱處理時二者固相反應機理，大大縮短了現(xiàn)有技術尋找和檢測單個細小夾雜物成分的時間。

附圖說明