[發明專利]一種采用撞擊流-旋轉填料床萃取器從溶液中萃取銦的方法有效
| 申請號: | 201410450927.5 | 申請日: | 2014-09-05 |
| 公開(公告)號: | CN104232895B | 公開(公告)日: | 2016-11-30 |
| 發明(設計)人: | 常軍;彭金輝;陳景;張利波;葉乾旭 | 申請(專利權)人: | 昆明理工大學 |
| 主分類號: | C22B3/40 | 分類號: | C22B3/40;C22B58/00 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 采用 撞擊 旋轉 填料 萃取 溶液 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種采用撞擊流-旋轉填料床萃取器從溶液中萃取銦的方法,屬于銦冶煉技術領域。
背景技術
在銅、鉛、鋅、錫等有色金屬冶煉時會產生大量的含銦煙塵,甚至高爐煉鐵時產生的瓦斯泥都含有一定量的銦。由于銦的價格十分昂貴,所以從這些物質中回收銦不僅可以實現資源的綜合回收利用減少三廢的排放,而且具有極大地經濟價值。
萃取和反萃過程是銦冶煉過程的重要環節,在銦萃取過程中,常用酸性含磷萃取劑,如P204、C923等,國外也有使用TBP、TOA等。所用到的萃取設備有混合澄清槽、塔式設備和離心萃取器。
中國專利申請號為201210589311.7公開了一種富含亞鐵的氧化鋅上清液的萃取提銦方法。該專利使用混合澄清槽作為萃取器,此萃取器內兩相傳質接觸面積和傳質系數較低,故而其萃取效率低,同時存在溶劑滯留量大和共萃嚴重的弊端。
中國專利申請號為201010566828.5公開了鹽酸體系中銦的分離回收方法。該技術方案是采用混合萃取劑三級逆流萃取鐵,然后用2~5mol/L鹽酸兩級洗滌有機相中夾帶的少量銦,洗液循環使用,待其銦含量提高后轉至浸出液回收銦,再用1~4%草酸和1~2mol/L鹽酸混合溶液三級逆流反萃鐵;所得萃余液中銦用混合萃取劑5級逆流萃取,用1~3mol/L硫酸5級逆流反萃銦。該方法流程冗長,萃取級數多,萃取劑耗量大。
中國專利申請號為200910059918.2公開了從鋅濕法冶煉廢渣產生的氧化鋅中提取銦的工藝。該技術方案中,以Cyanex923與204混合液作為除雜后富含銦的溶液的復合萃取劑進行多級離心萃取,再用3mol/L鹽酸和2mol/L的氯化鋅混合液作為反萃劑。離心式萃取器在級效率上有所突破,但在制造和安裝方面要求苛刻,其適應性差,設備費用與操作費用較高,有機相夾帶嚴重。
采用撞擊流-旋轉填料床萃取器從溶液中萃取銦的時,物料的混合是連續過程,且物料的停留時間極短,這樣,達到相同的混合效果時,能耗低于傳統的攪拌設備。同時,IS-RPB適用范圍大,對物料的特性如黏度、密度等沒有特殊的要求,在IS-RPB內,液滴的平均直徑小于0.2mm,從而使得兩相的接觸面積大大增加,達到平衡的時間縮短,混合與傳質效果好,無殘留。這些對萃取單元的傳質過程是非常有利的。
發明內容
針對上述現有技術存在的問題及不足,本發明提供一種采用撞擊流-旋轉填料床萃取器從溶液中萃取銦的方法。該方法在萃取銦的過程中可降低萃取劑消耗,提高生產效率和分離效率,本發明通過以下技術方案實現。
一種采用撞擊流-旋轉填料床萃取器從溶液中萃取銦的方法,所述在撞擊流-旋轉填料床萃取器中將含銦溶液與萃取劑撞擊交互混合進行萃取過程得到負載銦有機相,負載銦有機相繼續在撞擊流-旋轉填料床萃取器進行反萃獲得銦產品和空載有機相,空載有機相作為萃取劑返回到萃取過程中。
所述含銦溶液為煙灰酸浸液、高爐瓦斯灰酸浸液、氧化鋅煙塵浸出上清液的硫酸或鹽酸體系溶液。
其具體步驟如下:
(1)首先將含銦溶液與萃取劑由計量泵按照流量比為(1.5~5):1輸送至撞擊流-旋轉填料床萃取器中各自通道中,在通道出口兩相以1~5m/s初速撞擊交互混合并在填料床上強化傳質進行萃取過程得到負載銦有機相,在此過程中控制有萃取機相和含銦溶液水相的接觸時間<1s,超重力因子為50~120,填料孔隙率為0.85~0.95,比表面積為3500~4500m2/m3;
(2)在撞擊流-旋轉填料床萃取器向步驟(1)得到的負載銦有機相中加入負載銦有機相0.5~2倍體積的鹽酸溶液進行反萃獲得銦產品和空載有機相,空載有機相作為萃取劑返回到萃取過程中。
所述步驟(1)萃取劑為P204、P204和Cyanex923與磺化煤油任意比例的混合有機物。
所述步驟(2)的鹽酸溶液濃度為2.5mol/L~4mol/L。
所述步驟(2)得到的空載有機相經循環5~10次后采用硫酸-草酸混合溶液洗除空載有機相中積累的鐵。
上述銦單級萃取率和反萃率>90%,雜質萃取率<5%,有機相中累積鐵洗除率>99%,實現了銦與雜質元素的高效分離,極大延長了萃取劑的有效使用壽命。
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