[發(fā)明專利]吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410450863.9
• 申請日: 2014-09-05
• 公開（公告）號: CN105457505A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發(fā)明（設計）人: 石月榮;趙義平;陳莉;申向;馮霞;張桂芳
• 申請（專利權）人: 天津漢晴環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/06;B01D67/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
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1.一種吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜，其特征在于，所述抗污染雜化平板分離膜以PVDF/凹凸棒土雜化膜為基膜，其中PVDF與凹凸棒土的質(zhì)量比為1:0.1～1:0.5，在所述基膜表面接枝交聯(lián)兩性離子N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸內(nèi)鹽（MPDSAH）凝膠層，所述凹凸棒土粒徑為300目～1000目。

2.如權利要求1所述的一種吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜，其特征在于，所述基膜中PVDF與凹凸棒土的質(zhì)量比為1:0.3。

3.如權利要求1所述的一種吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）凹凸棒土的預處理：稱取10g～20g粒徑300目～1000目的凹凸棒土，用1L蒸餾水洗滌，待沉淀后取其上層清液，500rpm離心1min后取其上層清液，上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心1min，然后取其上層清液，如此反復洗滌上層清液3～5次后，最后用4000rpm進行離心分離，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得純化凹凸棒土；

配置濃度為0.5mol/L～3mol/L的鹽酸溶液，取10g～20g純化凹凸棒土與150mL～200mL所述鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合，5min后，將混合物加熱到70℃～80℃，攪拌1h～2h，然后超聲振蕩30min～40min，抽濾，用蒸餾水洗滌至pH約為6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得酸改性凹凸棒土；

取1g～3g酸改性凹凸棒土，加入200mL～250mL濃度2000mg/L的單寧酸溶液，室溫攪拌2h～3h后乙醇洗至上清液與FeCl₃溶液無顯色反應，離心分離，干燥研磨，按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得到單寧酸改性凹凸棒土；

（2）鑄膜液的配制：按照PVDF和單寧酸改性凹凸棒土質(zhì)量比為1:0.1～1:0.5分別稱取一定質(zhì)量的PVDF和單寧酸改性凹凸棒土，加入放有N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的容器中，加入聚乙二醇（PEG），將上述容器置于50℃～70℃水浴中，充分攪拌和超聲振蕩使凹凸棒土均勻分散并真空靜置脫泡得到鑄膜液；

（3）PVDF/凹凸棒土基膜的制備：將鑄膜液傾于玻璃板，用玻璃棒刮制成膜，浸入20℃～30℃的凝固浴恒溫水槽中凝固成形，待膜從玻璃板上成形脫落后，再放置蒸餾水中24h～36h，蒸餾水洗凈即得吸附重金屬離子的PVDF/凹凸棒土基膜；

（4）抗污染PVDF/凹凸棒土雜化膜的制備：將質(zhì)量為1.08945g的基膜在60℃用2.5mol/L的氫氧化鉀溶液處理5～25min，然后將膜用蒸餾水沖洗數(shù)次，烘干；再用乙醇沖洗，除去膜表面雜質(zhì)，以6.0～8.0g的N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸內(nèi)鹽（MPDSAH）為改性劑，甲醇為溶劑，占MPDSAH單體質(zhì)量百分比為0.2～0.8%的N-N^、-亞甲基雙丙烯酰胺（MBAA）為交聯(lián)劑，占MPDSAH單體質(zhì)量百分比為0.5～2%的2-2^、-偶氮二異丁腈（AIBN）為引發(fā)劑，在N₂氛圍下50～60℃下反應24小時，用0.1mol/L的NaCl溶液及蒸餾水清洗膜表面數(shù)次，除去未反應單體，即可制得PVDF/凹凸棒土抗污染分離膜。

4.如權利要求3所述的一種吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中PEG分子量為10000。

5.如權利要求3所述的一種吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜的制備方法，其特征在于所述步驟（2）中PEG添加量為在總的鑄膜液中質(zhì)量百分比為6%～10%，PEG作為致孔劑使用。

6.如權利要求3所述的一種吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜的制備方法，其特征在于在于所述步驟（2）中PVDF固含量為占總的鑄膜液中質(zhì)量百分比為10%～18%。

7.如權利要求2-6任一權利要求所述的一種吸附重金屬離子型抗污染雜化平板分離膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中表面接枝單體MPDSAH用量為7.0g，交聯(lián)劑MBAA占MPDSAH單體質(zhì)量百分比為0.6%，引發(fā)劑AIBN用量為0.078g，膜堿處理時間為20min且反應時間為60℃。