[發明專利]一種固定化納米多孔BiFeO3及其制備方法

無效

• 申請號: 201410450770.6
• 申請日: 2014-09-05
• 公開（公告）號: CN104211125A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 吳強;陳鵬飛;趙立;姚偉峰;武文燕
• 申請（專利權）人: 上海電力學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

技術領域

本發明涉及一種固定化納米多孔BiFeO₃及其制備方法，屬于無機材料領域。

背景技術

鐵酸鉍（BiFeO₃）作為一種鐵電材料和壓電材料，因其具有抗疲勞特性和高居里溫度的優點，在微波、存儲、傳感器和智能設備等方面具有很好的應用潛能。同時，BiFeO₃以其獨特的電子結構、優良的可見光吸收能力和較高的有機物降解能力,?已引發了光催化領域眾多研究者們的極大興趣。

目前已報道的BiFeO₃的制備方法有多種，主要有高溫固相合成法、溶膠凝膠法、水熱法、共沉淀法、燃燒法等。利用上述方法制備得到的BiFeO₃樣品主要以納米粉末狀態存在，而粉末狀催化劑在使用中會存在很多不利弊端，例如壓力降和熱傳遞問題、以及接觸效率低和催化劑難于分離且易于流失等。因此，發展一種固定化BiFeO₃的制備技術，以期獲得大量、取向性好、形貌和結構可控的樣品則越來越受到廣大研究者們的關注。

納米碳纖維作為一種新型的碳材料，可以通過工藝簡單、成本低廉的化學氣相沉積（CVD）法制備得到，近年來它作為一種新興的模板材料，在復合材料制備領域具有十分廣闊的應用前景。采用納米碳纖維模板技術利用浸漬法可以實現將納米多孔BiFeO₃固化在宏觀基體材料上，并且通過優化制備工藝條件，最終可以得到高質量的宏觀基體與微觀顆粒相復合的新型材料，該類材料有望在可見光催化降解有機染料的應用中表現出更優的催化性能，這主要是源于BiFeO₃固化在宏觀基體材料上可以很好的解決粉體光催化材料在實際使用中所存在的不利弊端,?因而具有潛在的實際應用前景，目前尚未見到有關這方面工作的報道。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種固定化納米多孔BiFeO₃材料。

本發明的目的之二是提供上述的一種固定化納米多孔BiFeO₃材料的制備方法。

本發明的技術方案

一種固定化納米多孔BiFeO₃材料，通過包括如下步驟的方法制備而成：

（1）、在宏觀基體材料上合成納米碳纖維；

①、采用浸漬法制備NiO/宏觀基體材料整體催化劑

將宏觀基體材料浸漬在濃度為0.3mol/L的Ni(NO₃)₂·6H₂O的乙醇溶液中10min，然后進行真空抽濾、110℃干燥，以除去宏觀基體材料表面過剩Ni(NO₃)₂.6H₂O乙醇溶液，干燥后放入石英反應管中的恒溫區，控制溫度為300℃進行焙燒后得到NiO/宏觀基體材料整體催化劑；

所述的宏觀基體材料是SiO₂棒狀纖維、蜂窩陶瓷體或多孔陽極氧化鋁膜；本發明在一優選的實施例中僅以有序結構的宏觀基體SiO₂棒狀纖維進行舉例，但并不限制有序結構的宏觀基體材料如蜂窩陶瓷體或多孔陽極氧化鋁膜等在制備具有有序宏觀結構的納米多孔BiVO₄中的應用；

②、采用化學氣相沉積法在宏觀基體材料上制備納米碳纖維

在步驟①焙燒得到NiO/宏觀基體材料整體催化劑后隨之通入氮氣保護并同時通過溫控程序將石英反應管的溫度由300℃升至550-600℃，然后常壓下通入流量為200-400mL/min的CH₄、C₂H₄或CO等含碳氣體2-3h，以進行納米碳纖維的生長，然后通入15-30min的N₂以吹走余量的CH₄、C₂H₄或CO等含碳氣體，最后將石英反應管冷卻至室溫，即得固化在宏觀基體材料上的納米碳纖維；

（2）、以固化在宏觀基體材料上的納米碳纖維為模板合成BiFeO₃；

將步驟（1）中的②所得的固化在宏觀基體材料上的納米碳纖維浸漬在含Bi和Fe的總濃度為0.05-0.2mol/L的金屬硝酸鹽的乙醇溶液中5-15min，然后抽濾用以去除表面過剩的含Bi和Fe的金屬硝酸鹽的乙醇溶液，所得的樣品依次經120℃干燥處理0.5h、300℃干燥處理0.5h;