[發明專利]一種純化水楊苷的方法

在審

• 申請號: 201410450442.6
• 申請日: 2014-09-05
• 公開（公告）號: CN104193787A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 蘇劉花;楊存
• 申請（專利權）人: 南京澤朗生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于天然產物分離領域，涉及一種純化水楊苷的方法。

背景技術

水楊苷英文名稱Salicin，CAS號為138-52-3，分子式C₁₃H₁₈O₇，分子量286.28。水楊甙salicin?15%、20%、30%?為黃色粉末，90%以上為白色粉末，熔點199～202℃，溶于堿溶液、吡啶和冰醋酸，不溶于乙醚、氯仿。水楊苷具有解熱、鎮痛及抗炎、抗風濕等作用，此外還具有健胃及局部麻醉作用，還可作為生化試劑。

水楊苷的功效：作為“天然阿斯匹林”，水楊甙被用于治療輕微發熱、感冒、感染（流行性感冒）、急性和慢性風濕不適、頭痛和因發炎導致的疼痛。阿斯匹林（乙酰水楊酸），作為水楊甙的合成代替品，具有潛在的對胃腸危險副作用。作為其天然構型，水楊甙可無害地通過腸胃系統，在血液和肝臟中轉化為水楊酸。轉化過程需要數小時，因此結果不會立即被人體感覺到，但是一般功效會持續數小時。

水楊甙被認為是白柳皮抗發炎和減輕疼痛能力的來源。白柳皮的止痛能力通常生效較慢但比普通阿斯匹林產品效果持續的時間長。一次試驗發現一類含有100mg水楊甙的草藥化合物制品在連續服用兩個月后可有效提高對關節炎患者的止痛能力。另一試驗發現每天攝入1360mg白柳皮提取物（含有240mg水楊甙）兩星期后可對治療關節部位疼痛和/或關節炎有更好的功效。使用高劑量白柳皮提取物可能也有助于緩解腰背疼痛。一次持續四星期的試驗發現含有240mg水楊甙的白柳皮提取物可有效減輕腰背疼痛的惡化。

現有的水楊苷生產工藝是由醇提、萃取、層析、結晶等工序完成的，該方法污染重、成品純度低，不適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種純化水楊苷的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種純化水楊苷的方法，其特征在于以下步驟：

a.取西河柳干燥品粉碎過40目篩，加8-10倍量0.3-2%冰醋酸超聲提取，過濾；

b.濾液超濾除雜，納濾濃縮，放置析出結晶；

c.將上述結晶物以乙酸乙酯-乙醇-水為溶劑系統，用高效逆流色譜分離，根據HPLC-ELSD檢測圖收集目標流分。

所述步驟a中，超聲頻率為40-65KHz，超聲時間為20-60min，提取2-3次。

所述步驟b中，超濾膜為1000-3000D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為0.1-0.3MPa，納濾膜為200-300D的中空纖維式聚砜膜，進口壓力為1.0-2.0MPa。

所述步驟c中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例為2-5：4-7：3-6，上相為流動相，下相為固定相。

所述步驟c中，將固定相充滿逆流色譜柱，調整主機轉速800-1000rpm，再將流動相泵入色譜柱，平衡后調整流速2-4ml/min，同時取流動相溶解粗結晶物，進樣閥進樣。

本發明是采用高速逆流色譜技術對中藥粗提物進行分離純化，簡便、快速，同時避免了樣品損失。克服了傳統制備方法操作繁瑣、分離周期長等缺點，并有制備量大、分離效率高、產品純度好等優點。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。

實施例1：

取干燥的西河柳1kg，粉碎，過40目篩，加入8kg0.3%冰醋酸超聲提取20min，提取2次，超聲頻率為40KHZ，過濾。濾液先后經1000D中空纖維式聚砜膜超濾除雜，進口壓力為0.1MPa，200D中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，進口壓力為1.0MPa，放置結晶。

將乙酸乙酯-乙醇-水按2：4：3體積比混合，超聲搖勻，靜置分層后分離，下相為固體相，上相為流動相，結晶用上相溶解，將固定相泵滿色譜柱，然后調整主機轉速為800rmp，再以2ml/min流速泵入流動相，待柱內溶劑系統建立動態平衡后，由進樣閥進樣，然后根據檢測器譜圖接收目標流分，含量95.4%。

實施例2：

取干燥的西河柳3kg，粉碎，過40目篩，加入30kg2%冰醋酸超聲提取60min，提取3次，超聲頻率為65KHZ，過濾。濾液先后經3000D中空纖維式聚砜膜超濾除雜，進口壓力為0.3MPa，300D中空纖維式聚砜膜納濾濃縮，進口壓力為2.0MPa，放置結晶。