[發明專利]高穩定性有機硅乳液及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410449137.5
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104262519A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 楊番;哈成勇;劉海峰
• 申請（專利權）人: 廣州中國科學院工業技術研究院
• 主分類號: C08F130/08
• 分類號: C08F130/08;C08F138/00;C08F2/26;C08F2/30;C09D183/07
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 李海恬;萬志香

技術領域

本發明涉及高分子合成技術領域，特別是涉及一種高穩定性的有機硅乳液及其制備方法和應用。

背景技術

有機硅乳液是一類高性能特殊材料，也是近年來發展較快、應用較廣的新材料之一，一直受到廣泛關注。

目前，有關有機硅乳液的專利報道多集中于烷氧基硅烷的乳液制備，例如式(a)、(b)和(c)。美國專利US4877654，采用轉相法制備了烷氧基硅烷的多孔質防水乳液；美國專利US5091002，采用機械攪拌加高壓均質的方法制備了烷氧基硅烷及烷氧基聚有機硅乳液；國內專利CN101143929A，采用機械攪拌乳化法制得一系列水性鏈烷基有機硅乳液。

但是，上述有機硅乳液的分子結構中均含有Si-O-C基團，若硅烷單體的滴加速度控制不當，在水環境下易水解縮合而產生大量凝膠造成乳液失穩，從而影響有機硅乳液的最終性能。

發明內容

基于此，本發明的目的在于提供一種高穩定性的有機硅乳液。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種高穩定性有機硅乳液，包括如下重量份的原料：硅烷單體10～60份、乳化劑0.03～6份、引發劑0.03～1.2份、去離子水34.0～90.0份，其中，所述硅烷單體為具有式(j)結構化合物中的一種或多種：

其中，R¹為乙烯基、烯丙基、丙炔基或γ-甲基丙烯酰氧丙基；

R²為甲基或三甲基硅氧基。

在其中一個實施例中，所述硅烷單體為乙烯基三甲基硅烷、烯丙基三甲基硅烷、1-(三甲基硅基)丙炔、γ-甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧基)硅烷、乙烯基三(三甲基硅氧基)硅烷中的一種或多種。

在其中一個實施例中，包括如下重量份的原料：硅烷單體35～60份、乳化劑1～6份、引發劑0.3～1.2份、去離子水34.0～65.0份。

在其中一個實施例中，所述乳化劑為質量比(1：5)～(5：1)的非離子型乳化劑和陰離子型乳化劑，其中，所述非離子型乳化劑為異構十三醇聚氧乙烯醚系列。

在其中一個實施例中，所述質量比為(1：3)～(3：1)。

在其中一個實施例中，所述陰離子型乳化劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、異構十三醇聚氧乙烯醚磺酸鈉系列中的一種或多種。優選為異構十三醇聚氧乙烯醚磺酸鈉系列。

在其中一個實施例中，所述引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。

本發明還提供上述高穩定性有機硅乳液的制備方法，包括如下步驟：

常溫下，將所述重量份的水和乳化劑依次倒入反應器中，600～1200r/min高速攪拌1～10min后，于5～30min內滴加完所述重量份的硅烷單體，繼續攪拌10～60min，超聲5～20min，得到預乳化液；

將所述預乳化液置于60℃～70℃水浴中，100～200r/min低速攪拌下加入所述重量份的引發劑，攪拌反應10～20min，然后升溫至75～85℃，繼續反應3～5h,降至室溫后用氨水調節pH值至6～7，過濾出料，即得所述有機硅乳液。

本發明還提供上述高穩定性有機硅乳液的在制備防水涂料或紡織助劑中的應用。

本發明的原理及優點如下：

本發明所述有機硅乳液，采用具有式(j)結構化合物中的一種或多種，其分子結構中不含Si-O-C基團，而是含有更加穩定的Si-C基團或Si-O-Si基團，該結構在乳液聚合反應過程中不易發生水解縮合等副反應。由此制備得到的有機硅乳液具有優良的穩定性，常溫儲存6個月以上，不分層、不漂油、不破乳。