[發明專利]苯乙烯?二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法有效
| 申請號: | 201410449037.2 | 申請日: | 2014-09-04 |
| 公開(公告)號: | CN104262521B | 公開(公告)日: | 2017-11-28 |
| 發明(設計)人: | 劉才林;緱可貞;李秀春;楊海君;任先艷;王玉平 | 申請(專利權)人: | 西南科技大學 |
| 主分類號: | C08F212/08 | 分類號: | C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08J9/14 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙)51106 | 代理人: | 劉克勤 |
| 地址: | 621010 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯乙烯 乙烯基 共聚物 疏水 催化劑 載體 制備 方法 | ||
1.用于Pt金屬負載的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,其特征是步驟為:
a、配料:按去離子水100~200質量份、有機物0.1~0.5質量份、無機鹽0.1~0.5質量份、十二烷基苯磺酸鈉0.01~0.06質量份、苯乙烯2~10質量份、二乙烯基苯2~13質量份、過氧化苯甲酰0.1~0.6質量份、甲苯8~16質量份、正庚烷6~13質量份、以及二氯乙烷5~12質量份的質量比取各組分原料;
所述有機物是聚乙烯醇-1799、聚乙烯醇-2099、聚乙烯醇-2499、聚乙烯醇-2699、羥乙基纖維素、以及羧甲基纖維素鈉中的任一種;
所述無機鹽是磷酸鈣、碳酸鎂、氯化鈉、以及羥基磷酸鈣中的任一種;
所述有機物與無機鹽質量份的用量質量比是1:1;
所述苯乙烯與二乙烯基苯質量份的用量質量比是1:1.3;
b、制備苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的粗產物:將去離子水、有機物、無機鹽和十二烷基苯磺酸鈉加入到反應容器中,攪拌下加熱到溫度為25~40℃,再將已混合的苯乙烯、二乙烯基苯、過氧化苯甲酰、甲苯、正庚烷及二氯乙烷的混合物加入到反應容器中,加熱至溫度為70~90℃,攪拌下進行懸浮聚合反應,反應時間7~9h后,過濾,固體物即為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的粗產物;
所述攪拌下進行懸浮聚合反應是攪拌器轉速為10~300rpm條件下進行的懸浮聚合反應;
c、制備苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體:將反應后得到的固體物順次用去離子水、無水乙醇洗滌,再用固體物質量3~8倍質量的丙酮將固體物在索氏提取器中抽提12~48h后,過濾,然后將固體物順次用甲醇、去離子水洗滌,再將固體物干燥、篩分,即制得粒徑φ2~5mm的大粒徑苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體。
2.按權利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,其特征是:步驟b中所述攪拌下進行懸浮聚合反應是攪拌器轉速為85~125rpm的條件下進行懸浮聚合反應。
3.按權利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,其特征是:步驟b中所述加熱至溫度為70~90℃替換為加熱至溫度為80~85℃。
4.按權利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,其特征是:步驟c中所述固體物順次用去離子水、無水乙醇洗滌是固體物順次分別用去離子水、無水乙醇洗滌2~4次,每次洗滌用去離子水、無水乙醇的質量為固體物質量的3~8倍。
5.按權利要求1所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物疏水催化劑載體的制備方法,其特征是:步驟c中所述干燥、篩分是將固體物在溫度為50~60℃、壓力為0.1MPa的條件下干燥12~36h,再篩分。
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