[發明專利]一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法

在審

• 申請號: 201410448923.3
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104165854A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 葉升鋒;桑華春;謝艷紅;張敬晗
• 申請（專利權）人: 北京智云達科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 王鍵

技術領域

本發明涉及一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法。

背景技術

硫氰酸鹽是一種常被用于醫藥、印染等多種行業的化工原料，一般為白色結晶或粉末。在牛乳中加入適量硫氰酸鹽后可有效的抑菌、保鮮及延長牛乳的保存期，在食品中通常以硫氰酸鈉的形式被加入。2008年衛生部發布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)中明確規定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物質。

目前尚無食品中硫氰酸鈉檢測的國家標準或行業標準測定的方法主要有離子色譜法、毛細管電泳法、分光光度法、電位滴定法。衛生部食品整治辦[2009]29號《關于印發全國打擊違法添加非食用物質和濫用食品添加劑專項整治抽檢工作指導原則和方案的通知》中推薦將“離子色譜法測定牛奶中硫氰酸根”作為參考方法，但離子色譜法檢測硫氰酸鈉含量時，樣品的前處理較復雜，檢測時間較長；毛細管電泳法節省溶劑，分離模式多樣化，可以通過毛細管內壁的修飾方法及流動的緩沖液中的添加劑的不同達到提高分離效果等功能；但是離子色譜儀和毛細管電泳儀兩種儀器價格昂貴，都需要專業的技術人員進行操作，不利于在小企業中使用和推廣，不便于攜帶和做快速檢測；分光光度法多采用硫酸鐵銨法或者異煙酸－吡唑啉酮法，這兩種方法的檢出限較高，對于低濃度的硫氰酸鹽準確度較低；乳與乳制品中含有各類氨基酸、蛋白質、脂肪等多種營養成分，基質較復雜，對檢測結果具有較大的影響，不適合采用電位滴定法進行測定。

發明內容

本發明提供一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，采用分光光度法定量測定乳與乳制品中硫氰酸鹽的含量，該方法操作簡單，具有較低的檢出限，檢測時間短，準確度高，重現性好，回收率較高，適合于對硫氰酸酸鹽的快速定量檢測，可以滿足各企業和質監、工商等監督執法部門進行現場快速檢測的需求。

本發明的技術方案是：

一種定量檢測乳與乳制品中硫氰酸鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)樣品處理

液態乳或乳制品樣品：稱取2.5克樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至10mL，搖勻，加入0.5mL硫氰酸鈉試劑A，用蒸餾水稀釋至25mL，蓋塞，混勻，靜置5分鐘后過濾，濾液備用；

固體乳或乳制品樣品：稱取1.00克粉碎的樣品于25mL比色管中，用蒸餾水稀釋至10mL，蓋塞，充分混勻，加入0.5mL硫氰酸鈉試劑A，用蒸餾水稀釋至25mL，蓋塞，混勻，靜置5分鐘后過濾，濾液備用；

步驟2)樣品的測定

①樣品液：取1mL濾液于10mL比色管中，加入2-5mL蒸餾水，搖勻，加入0.5-1mL硫氰酸鈉試劑B，搖勻，加入0.2-0.5mL硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時1分鐘時滴加0.2-0.5mL硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時25分鐘；

②空白對照液：取1mL濾液于10mL比色管中，加入4.5mL蒸餾水，再加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B，混勻；

③將裝有空白對照液的比色皿放入測量物質吸光度的儀器，對儀器進行校正，用空白對照液將儀器的吸光度校正為0；

④將裝有樣品液的比色皿放入測量物質吸光度的儀器，對樣品液進行吸光度的測定；由硫氰酸鈉吸光度-質量標準曲線，即可得到樣品液中硫氰酸鈉的含量；

所述硫氰酸鈉試劑A為乙酸溶液，水與乙酸的體積比為10-50；所述硫氰酸鈉試劑B為質量分數5％-30％無水磷酸二氫鉀溶液；所述硫氰酸鈉試劑C為質量分數1％-10％的氯胺T溶液；所述硫氰酸鈉試劑D為異煙酸、巴比妥酸和氫氧化鈉的混合溶液，異煙酸質量分數為1％-10％，巴比妥酸質量分數為1％-5％，氫氧化鈉質量分數為1％-10％。

所述步驟2)中，包括配制標準溶液，繪制硫氰酸鈉吸光度-質量標準曲線的步驟：

①標準溶液的配制：準確稱取0.250克硫氰酸鈉，用蒸餾水溶解并定容至100mL，混勻；使用時稀釋成25ug/mL硫氰酸鈉標準使用液；

②制作標準曲線：分別取硫氰酸鈉標準溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、mL于10mL比色管中，補充蒸餾水至5mL，搖勻；加入0.5mL硫氰酸鈉試劑B，搖勻；加入0.25ml硫氰酸鈉試劑C，搖勻，計時1分鐘；滴加0.25ml硫氰酸鈉試劑D，混勻，計時10分鐘；以蒸餾水校正，再于522nm波長分別測定5個比色管中標準溶液的吸光度，繪制出硫氰酸鈉吸光度-質量繪制標準曲線。