[發(fā)明專利]一種磺化多孔聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410448745.4
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN105388046B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮亮;關(guān)亞風(fēng);李慧;張雨;賈明艷
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發(fā)明涉及一種磺化多孔聚苯乙烯?二乙烯苯顆粒在選擇性分離混合金屬離子樣品中銅離子方面的應(yīng)用。將其與含銅離子的混合金屬離子樣品充分接觸，再用淋洗液洗滌顆粒，實現(xiàn)混合金屬離子溶液對銅離子的選擇性分離。該應(yīng)用具有萃取富集和洗脫能在常壓下完成，無需高壓泵等設(shè)備，適用于現(xiàn)場對于金屬離子樣品快速前處理的優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及樣品中痕量物質(zhì)的分離和富集領(lǐng)域，具體地涉及一種磺化多孔聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒在銅離子富集和分離中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

痕量金屬離子的分析檢測一直是分析化學(xué)和環(huán)境科學(xué)的前沿課題。過去幾十年中,對痕量金屬的分析主要集中在分析檢測儀器的研究上,而樣品的制備與前處理并沒有受到足夠的重視。直到現(xiàn)在,樣品制備與前處理技術(shù)仍是分析過程中最薄弱的環(huán)節(jié)。鑒于環(huán)境與生物樣品具有基質(zhì)成分復(fù)雜、干擾因素多、待測物含量低等特點,其采樣后直接進行分析的可能性極小。因此,建立高效、快速、重現(xiàn)性好的現(xiàn)場分析檢測方法具有重要意義。

多孔聚合物顆粒由于孔結(jié)構(gòu)可控而具有特殊的尺寸效應(yīng)和界面效應(yīng)，在色譜柱填料、聚合物載體、吸附劑等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。其中聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物由于具有良好的機械強度與化學(xué)穩(wěn)定性、較大的比表面積，且易于功能化等優(yōu)點，而被廣泛的應(yīng)用于離子交換樹脂，吸附樹脂的合成中。其中，磺化是對聚苯乙烯-二乙烯苯進行功能化的方法之一；常見的磺化過程包括淺表磺化和深度磺化兩種。其中深度磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒一般粒徑為幾毫米，因其對鹽類化合物有很強的吸附作用，常用于水的軟化除鹽。淺表磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒粒徑較小，一般小于10微米，常用做離子色譜柱的填料，用于金屬離子的高壓分離。因其粒徑過小，為獲得較好的分離效果，必須通過高壓泵施加高壓(通常為10MPa左右)，故無法用于現(xiàn)場便攜快速分離檢測。同時，其它粒徑大小(幾十微米至幾百微米)的磺化聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒因其吸附能力不如更大粒徑的顆粒，而分離能力又不如更小粒徑的顆粒，至今仍未應(yīng)用于金屬離子分離中。因此，實現(xiàn)常壓下對金屬離子的富集和分離，以及尋找到合適粒徑的固體顆粒就顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種磺化聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒的應(yīng)用方法，以實現(xiàn)常壓下富集、分離混合物中銅離子的目的。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

將磺化多孔聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒與含銅離子的混合金屬離子樣品充分接觸，吸附富集其中的金屬離子；再用淋洗液洗滌顆粒，僅將銅離子洗脫出來，實現(xiàn)混合金屬離子溶液對銅離子分離的目的；所述淋洗液為檸檬酸、草酸、酒石酸、苯甲酸及其鹽中的一種或二種以上的混合；所述磺化多孔聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒的粒徑在0.05mm～0.2mm之間。

所用的磺化聚苯乙烯-二乙烯苯為從南京麥科菲高效分離載體有限公司購買，或自行通過懸浮聚合法合成(通過加入聚苯乙烯和二乙烯苯的添加比來改變交聯(lián)度，通過控制攪拌速率來改變粒徑大小)。所用的固相萃取柱有兩種類型(注射器型和濾膜型)，涉及1mL、3mL、5mL、10mL四種規(guī)格，均為直接從市場購買。

所述磺化多孔聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒填裝在固相萃取柱中，含銅離子的混合金屬離子溶液和淋洗液流過固相萃取柱時，與顆粒充分接觸，在柱頭施加正壓或在柱尾施加負壓，加快溶液的流速，所用的設(shè)備為蠕動泵、注射泵或注射器中的一種。

所述淋洗液的濃度為0.0001-2M。

所述聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒的交聯(lián)度為5％-50％。

所述聚苯乙烯-二乙烯苯顆粒對銅離子的吸附容量在100～800mg/kg之間。吸附容量過高會導(dǎo)致顆粒對金屬離子的吸附過強，難于選擇性地將其中一種金屬離子洗脫而保留其它金屬離子，因而難于實現(xiàn)金屬離子的分離。吸附容量過低會導(dǎo)致混合樣品中的金屬離子不能完全被顆粒吸附，導(dǎo)致金屬離子的損失，萃取效率降低。