[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410448733.1
• 申請(qǐng)日: 2014-09-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104370989A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐賓朋;郭慶;趙厚發(fā)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽科寶生物工程有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J9/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及動(dòng)物膽汁中豬去氧膽酸的提取方法，尤其涉及一種采用鈣鹽法提取豬膽膏中豬去氧膽酸的方法。

背景技術(shù)

豬去氧膽酸是從豬膽汁中提取的一種膽烷酸。可用作消炎藥，治療慢性支氣管炎、高血脂癥、動(dòng)脈粥樣硬化癥等。本品能刺激膽汁分泌，使膽汁變稀而不增加固體量，適用于膽道炎、膽囊炎、膽石癥和其它非阻塞性膽汁郁積；亦可加速膽囊造影劑排出肝臟以及有助于顯影。尚能促進(jìn)腸道脂肪分解和脂溶性維生素吸收，可用于肝膽疾患引起的消化不良，同時(shí)，也是配制人工牛黃的主要原料。

動(dòng)物膽汁是提取豬去氧膽酸最良好的資源，我國(guó)每年出欄僅生豬可達(dá)5億頭，每頭生豬可提供200ml膽汁，這部分資源如果能利用起來(lái)，將獲得極高的經(jīng)濟(jì)效益。

從膽汁中提取豬去氧膽酸的技術(shù)主要是乙酸乙酯法。乙酸乙酯法是傳統(tǒng)方法，收率低10％-15％，純度低(熔點(diǎn)170-190℃)，有機(jī)試劑用量大，乙酸乙酯易揮發(fā)，受熱易分解，在提取過(guò)程中對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量影響很大，生產(chǎn)成本高，操作復(fù)雜。

針對(duì)目前現(xiàn)有的提取方法中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量好，純度高，對(duì)環(huán)境污染小的提取方法，本發(fā)明采用無(wú)機(jī)鹽鈣鹽對(duì)豬膽膏中的豬去氧膽酸進(jìn)行提取。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述制備豬去氧膽酸的不足，提供一種采用無(wú)機(jī)鹽氯化鈣對(duì)豬膽膏中的豬去氧膽酸進(jìn)行提取，該方法具有收率高，純度高，有機(jī)溶劑用量少，對(duì)環(huán)境污染小的特點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特征在于：它是按以下步驟制備1、豬膽膏的皂化；2、氧化；3、成鈣鹽，4、提取，5、脫鈣，6、結(jié)晶，7、干燥結(jié)束即得豬去氧膽酸。

所述的一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特征是：取豬膽膏，加豬膽膏重量的10-15倍量的水、加氫氧化鈉使其含量達(dá)到15％-20％堿液，皂化20-24h，靜置冷卻，降至常溫。

所述的一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特征是：取皂化的下層沉淀物加水至原體積，少量多次的加入豬膽膏重量的0.2-0.4倍的30％雙氧水，氧化時(shí)間為10-12h。

所述的一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特征是：用10％-15％鹽酸調(diào)上述氧化液至pH?7-10，加豬膽膏重量0.2-0.4倍的氯化鈣，升溫至90-95℃，攪拌反應(yīng)2-4h，靜置冷卻降溫，離心得鈣鹽。

所述的一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特征是：加鈣鹽重量15-20倍的環(huán)己烷、戊烷、石油醚其中的一種或二者混合，加熱回流提取2-4h，靜置降溫過(guò)濾，共回流提取3次，合并濾液，濃縮至干。

所述的一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特征是：向上述干物質(zhì)中加入15-20倍量的純化水和0.3-0.6倍量的碳酸鈉進(jìn)行脫鈣，升溫至85-95℃，反應(yīng)1-3h，靜置冷卻降溫過(guò)濾，向過(guò)濾液中加入濃硫酸酸化至液體pH至5-6，過(guò)濾即得粗品。

所述的一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特征是：向上述粗品中加入10-15倍量的乙酸乙酯和1％的活性炭，加熱回流1-2h，靜置過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，離心即得精品。

所述的一種鈣鹽法制備豬膽膏中豬去氧膽酸的方法，其特征是：將精品放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，40-60℃干燥2h，80-90℃干燥4h，即得成品豬去氧膽酸。

本發(fā)明將無(wú)機(jī)鹽氯化鈣利用到豬去氧膽酸的制備過(guò)程中，利用雙氧水將其豬膽膏中的色素、蛋白質(zhì)等顏色較深的雜質(zhì)氧化后除去，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：1、收率高20％-30％(傳統(tǒng)方法10％-15％)，2、純度高熔點(diǎn)190-200℃(傳統(tǒng)方法熔點(diǎn)170-190℃)，3、有機(jī)溶劑乙酸乙酯用量少(傳統(tǒng)方法用量大)4、產(chǎn)品外觀為白色或類(lèi)白色的粉末(傳統(tǒng)方法淡黃色或黃色的粉末)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1