[發明專利]一種熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201410448354.2
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104194782A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 孟秀清;唐雙雙;李京波
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 杭州宇信知識產權代理事務所(普通合伙) 33231
• 代理人: 張宇娟

技術領域

本發明涉及到一種熒光粉的制備方法。

背景技術

在全球能源日益緊缺的今天，LED作為一種固態光源，因其具有體積小、工作電壓低、 壽命長、電光轉換效率高、節能、環保等優良特性，從而脫穎而出,被公認為必將取代白 熾燈、鹵鎢燈和熒光燈傳統照明光源而成為21世紀的新一代的“綠色照明”光源。目前白 光LED封裝常用的熒光粉為黃光YAG:Ce³⁺,這種熒光粉封裝的LED發光中缺少長波段暖光成 分，表現為冷白光發射，且熒光粉對溫度敏感，發光隨溫度升高而淬滅，這將嚴重影響LED 特別是大功率白光LED的效率及穩定性，因此，為實現高發光效率、高顯色性、低功耗、長 壽命、高熱穩定性、節能且環保等性能的白光LED，迫切需要開發發射紅光波長的新型高熒 光量子產率、高熒光淬滅溫度、低色溫、化學穩定的稀土激活的紅、綠光熒光材料。目前， 人們對硅基氮化物紅、綠光熒光粉也進行了系列研究，如，Xianqing?Piao等[Chem. Mater.19(2007)4592-4599]通過高溫燒結的方法在1450-1550℃下燒結6小時制備了 CaAlSiN₃:Eu²⁺，Yongfu?Liu等通過1100-1300℃的溫度下燒結4-6小時獲得了綠光發射 Ca_2.97Sc₂Si₃O_12-6xN_4x:0.03Ce³⁺(x＝0–0.8)熒光粉[J.Mater.Chem. 21(2011)6354–6358]，Martin?Zeuner等在1400℃下制備了Sr₂Si₅N₈:Eu²⁺和 Ba_1.5Sr_0.5Si₅N₈:Eu²⁺紅光熒光粉[Chem.Mater.21(2009)2467–2473]，K.Uheda等在1800℃ 反應2小時獲得了Ca₃N₂–AlN–Si₃N₄[Phys.Stat.Sol.(a)203,11(2006)2712–2717]。但是此類 熒光粉的制備方法中存在以下問題：(1)熒光粉的效率仍然比較低，(2)由于氮化物的相 對惰性，硅基氮化物熒光粉的合成通常需要活潑原料，高溫和高壓等苛刻條件，這極大的 制約了熒光粉的應用及產業化。

發明內容

針對以上問題，為了降低生產成本，最大限度的降低反應條件，本發明提出一種簡單 易行、能在低溫、短時間內獲得高效熒光粉的制備方法。

為解決該技術問題本發明采用的技術方案為：

一種熒光粉的制備方法，該熒光粉的通式為Ca_1-xAlSiN₃:Eu²⁺(x)， x＝0.01-0.05，其特征在于具體制備步驟為：按摩爾比 CaCO₃:Al₂O₃:SiO₂:Si₃N₄:Eu₂O₃＝16(1-x):8:7:3：x，x＝0.01-0.05，將CaCO₃、Al₂O₃、SiO₂、Si₃N₄、 Eu₂O₃混合并充分研磨后放置于剛玉坩堝中，然后將剛玉坩堝置于高溫爐的恒溫區位置，對 高溫爐進行加熱升溫，使熒光粉區溫度達到900-1100℃時引用CO₂激光，并在該條 件下保持1-2小時，然后停止對熒光粉進行激光照射并停止對爐子進行加熱， 終止反應，得到產物，整個過程中反應處于H₂還原氣氛中。

所述CaCO₃、Al₂O₃、SiO₂、Si₃N₄,Eu₂O₃的純度都在99.99％以上。