[發明專利]水三相點瓶自動凍制與保存裝置及方法

在審

• 申請號: 201410448250.1
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104251750A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 李福學
• 申請（專利權）人: 北京三原兆興科技有限公司
• 主分類號: G01K15/00
• 分類號: G01K15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于對水三相點瓶進行自動凍制與保存的裝置，以及對所述水三相點瓶進行自動凍制與保存的方法。?

背景技術

水三相點是熱力學溫度固定點，它是由特殊工藝制作的水三相點瓶來復現的。通常水三相點瓶的內部處于純水和水蒸氣二相狀態，為了實現三相共存，需凍制三相點瓶，使水結冰，從而達到冰、水、水蒸氣三相共存狀態，理論上表征三相共存的物理量溫度是唯一的，賦值為0.01℃。?

通常凍制水三相點瓶的傳統手工方法有二種：1)液氮、液氧或干冰等冷媒直接倒入水三相瓶的中心阱內，瓶內的水瞬間結冰，形成放射狀冰花，然后由底往上，一層層凍制，直到三相點瓶上部凍完，由下往上形成冰套，水三相點瓶凍制完成。2)將水三相點瓶放在有機械制冷的低溫浴內，浴的溫度要＜-4℃，純水不會自然結冰，需外部進行干擾或刺激，通常采用的辦法是將三相點瓶從低溫浴中取出，進行輕度的搖晃，看其能否結冰，若不能結冰，再放回低溫浴中繼續冷卻，重復上述過程直到三相點瓶結冰，凍制方可完成。?

然而，采用傳統手工方法凍制水三相點瓶的缺點有三點：速凍容易使瓶凍裂，凍制水三相點瓶的冷媒介質溫度很低，如最常用的液氮為77K(-196℃)，將如此低溫的液氮倒入水三相點瓶阱8內，稍有不慎或方法不得當，就會使瓶子凍裂，即使凍制好之后，由于凍制冷媒介質的溫度過低，冰套形成放射狀無規則分布，呈白色，俗稱“過冷”，其溫度低于水三相點溫度，使得示值出現過大偏差，此時需要在保存器內放置至少12小時使其回冷，影響工作效率。在低溫浴內凍制時，要不時的取出瓶子搖晃，也容易造成水三相點瓶的損壞?，F在單支水三相點瓶加上檢定費較高，容易造成經濟損失。?

發明內容

本發明的目的是提供一種全自動的水三相點自動凍制與保存裝置，從根本上解決手工凍制易于損壞瓶體、過冷而造成三相點溫度示值偏低，以及回冷過程延誤時間，影響工作效率的問題。?

本發明提供了一種水三相點自動凍制與保存裝置，其包括：制冷恒溫槽，在該制冷恒溫槽中具有液體介質，該制冷恒溫槽包括混合區和工作區；壓縮機制冷機組，該壓縮機制冷機組對所述液體介質進行制冷；其特征在于：制冷恒溫槽的工作區中具有水三相點瓶。?

其中，進一步包括攪拌電機，所述攪拌電機位于所述制冷恒溫槽的混合區。?

其中，進一步包括隔板，所述隔板位于制冷恒溫槽中，將所述制冷恒溫槽分為混合區和工作區。?

其中，所述隔板的下半部分具有過液孔。?

其中，進一步包括控制模塊，所述控制模塊控制對水三相點瓶的凍制和/或保存狀態。?

其中，進一步包括第一溫度計，所述第一溫度對所述制冷恒溫槽中的液體介質的溫度進行檢測。?

其中，進一步包括第二溫度計，所述第二溫度計設置在水三相點瓶中，與所述水三相點瓶的阱底接觸，所述第二溫度計用于檢測水相點凍制中的相變瞬態溫度突變。?

其中，所述控制模塊在第二溫度計檢測到相變瞬態溫度突變時，控制所述裝置進入保存狀態。?

本發明提供一種水三相點自動凍制與保存方法，其包括：采用壓縮機制冷機組對制冷恒溫槽中的液體進行制冷；采用攪拌電機對制冷恒溫槽的混合區中的液體進行攪拌；對位于制冷恒溫槽中的水三相點瓶進行制冷；控制模塊控制對水三相點瓶的凍制和/或保存狀態。?

其中，利用第一溫度對所述制冷恒溫槽中的液體介質的溫度進行檢測。?

其中，利用第二溫度計檢測水相點凍制中的相變瞬態溫度突變，所述第二溫度計設置在水三相點瓶中，與所述水三相點瓶的阱底接觸。?

其中，控制模塊設定保持狀態的溫度值。?

其中，當第一溫度計檢測到所述液體介質的溫度低于某預定溫度值時，降低壓縮機制冷機組的制冷功率。?

其中，當第二溫度計檢測到相變瞬態溫度突變后，關閉所述壓縮機制冷機組，控制模塊將裝置進入保存狀態。?

本發明實現了水三相點瓶完整的自動凍制與保存。克服了傳統手工凍制易于損壞瓶子以及費工、費時的弊端，大幅提高了工作效率。采用壓縮機制冷技術，實現了緩慢降溫凍制，使三相點瓶內冰的晶格分布均勻、不過冷，凍制后便可使用。即凍即用，省時省力。而以往用液氮等制冷劑凍制方法，產生過冷至少要在保存器中回冷12小時方可使用，否則水三相點值偏低。實現隨凍隨用，可不必長時間開機保存，使用方便且節省能源，利于環境保護。?

附圖說明

圖1水三相點自動凍制與保存裝置示意圖；?

圖2水三相點自動凍制與保存裝置的制冷恒溫槽內部結構示意圖；?