[發明專利]紅景天苷晶體及制備方法

無效

• 申請號: 201410448067.1
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104250273A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 袁振昌;巨修練;程哲超;夏建祥;王均震
• 申請（專利權）人: 武漢信嘉和誠藥物化學有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 武漢天力專利事務所 42208
• 代理人: 程祥

1.紅景天苷化合物，其結構式如下所示：

其特征在于：所述的紅景天苷化合物為晶體，采用X-射線粉末衍射測定，其圖譜中特征峰的衍射角2θ(±0.2°)為(a)5.8°，(b)?14.9°，(c)?15.7°，(d)16.3°，(e)19.4°，(f)?22.9°，(g)23.6°，(h)?27.9°，(i)31.0°，(j)37.6°。

2.根據權利要求1所述的紅景天苷晶體，其特征在于衍射角2θ的相對強度分別為(a)5.8°為58.4%，(b)?14.9°為57.4%，(c)?15.7°為33.0%，(d)16.3°為30.0%，(e)19.4°為86.3%，(f)?22.9°為100%，(g)23.6°為40.5%，(h)?27.9°為50.0%，(i)31.0°為42.1%，(j)37.6°為43.3%。

3.根據權利要求1或2所述的紅景天苷晶體，其特征在于特征峰的相對強度不偏離衍射圖中相對強度的20%以上。

4.根據權利要求1或2所述的紅景天苷晶體，其特征在于紅景天苷晶體的熔點為161±2℃。

5.權利要求1或2或3或4所述的紅景天苷晶體的制備方法，將紅景天苷加入有機醇，加熱回流使之成為飽和狀態，在50～100轉/分鐘的攪拌速度下，冷卻至室溫后，停止攪拌，再以1℃/min的降溫速度勻速降溫至0～20℃，置入20℃至-18℃環境放置，優選-10℃，析出片狀結晶，過濾，用對應的2倍體積的有機醇洗滌后35℃至60℃真空干燥，得到紅景天苷晶體。

6.根據權利要求5所述的紅景天苷晶體的制備方法，其特征在于所用的有機醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中一種或幾種。

7.?根據權利要求5所述的紅景天苷晶體的制備方法，其特征在于所用的有機醇為甲醇。