[發(fā)明專利]一種四氧化三鐵/碳復(fù)合鋰離子電池電極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410447379.0
• 申請(qǐng)日: 2014-09-04
• 公開（公告）號(hào): CN104157832A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜軍;王鋒;丁瑜;程雪娟;覃彩芹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工程學(xué)院
• 主分類號(hào): H01M4/131
• 分類號(hào): H01M4/131;H01M4/133
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池電極材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種四氧化三鐵/碳復(fù)合鋰離子電池電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

眾所周知，過渡金屬氧化物作為電極材料，實(shí)際比容量和電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性與其形貌和微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。四氧化三鐵(Fe₃O₄)具有資源豐富、無毒環(huán)保、價(jià)格低廉等特點(diǎn)，而且其比容量高達(dá)992mAh·g^-1，是理想的負(fù)極材料候選對(duì)象。可控合成納米尺寸的不同形貌的Fe₃O₄是當(dāng)下研究的熱門課題。納米Fe₃O₄顆粒具有較高的比表面積，有利于增加其與電解液的接觸面積；納米尺寸能有效縮短電子和Li⁺在電化學(xué)反應(yīng)中的擴(kuò)散距離。因此，采用納米Fe₃O₄顆粒可獲得良好電化學(xué)性能。

增強(qiáng)Fe₃O₄電極材料電化學(xué)性能的另一種方法就是復(fù)合化，即與碳基材料復(fù)合。碳基材料不僅能夠增加Fe₃O₄的導(dǎo)電性，提高電化學(xué)反應(yīng)活性，還能夠調(diào)節(jié)其在嵌脫鋰過程中發(fā)生的巨大體積變化，對(duì)于保持電極材料的穩(wěn)定性非常有利。如今，模板法已成為合成新型納米/微米結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的先進(jìn)方法和有效途徑。大自然提供了各式各樣性能優(yōu)良的生物模板，如竹子，蟹殼，細(xì)菌等。碳在生物模板中含量最為豐富，而且，這些模板都具有十分精致的形貌以及高度規(guī)整的幾何結(jié)構(gòu)，因此，將Fe₃O₄與生物模板復(fù)合，制備出具有特殊結(jié)構(gòu)的Fe₃O₄/C復(fù)合材料可有望提高其電化學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供了一種四氧化三鐵/碳復(fù)合鋰離子電池電極材料的制備方法，所得負(fù)極材料具有充放電反應(yīng)可逆性好、循環(huán)性能優(yōu)異、化學(xué)反應(yīng)活性高、制備工藝條件簡單等諸多優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的。

一種四氧化三鐵/碳復(fù)合鋰離子電池電極材料制備方法，其步驟如下：

(1)將木棉纖維放入去離子水中超聲振蕩0.5～1小時(shí)，取出，烘干后將其剪成長度約為2～5mm的小段，并將其分散于無水乙醇中，超聲振蕩0.5～1小時(shí)。

(2)配置物質(zhì)量濃度為2～4mol/L的Fe(NO₃)₃溶液。

(3)將步驟(1)中經(jīng)清洗后的木棉纖維從無水乙醇中撈出，瀝干表面液體，完全浸入配好的Fe(NO₃)₃溶液中。

待木棉纖維變成均勻的黃色后取出，瀝干表面液體。

(4)將步驟(3)所得瀝干后的木棉纖維置于濃氨水上方，利用氨氣的擴(kuò)散，使木棉纖維中含有的硝酸鐵與氨氣反應(yīng)，待木棉纖維的顏色成為黃褐色時(shí)，立即停止反應(yīng)，獲得氫氧化鐵/木棉纖維的前驅(qū)體。

(5)將步驟(4)得到的前驅(qū)體放入石墨舟，密封好后置于管式爐中，在惰性氣氛保護(hù)下，以一定升溫速率升溫至500～800℃，然后保溫4小時(shí)。隨爐冷卻至室溫后取出。

(6)將步驟(5)的產(chǎn)物經(jīng)過手工研磨成粉后即得到最終產(chǎn)物Fe₃O₄/C復(fù)合鋰離子電池電極材料。

所述惰性氣氛條件為氮?dú)饣蛘邭鍤鈿夥铡?/p>

所述步驟(5)中升溫速率為5℃/min。

所述濃氨水的質(zhì)量百分比濃度為25％～28％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)與有益效果在于：