[發明專利]一種磺化類處理劑磺化度測定方法

無效

• 申請號: 201410446039.6
• 申請日: 2014-09-03
• 公開（公告）號: CN104215743A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 劉衛麗;王文利;易勇;范誠;呂維軍;王寶林;丁玉;陳凡斌;張浩;郭磊
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油田服務股份有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;G01N30/02
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 蘇蕾;高瑜

1.一種磺化類處理劑磺化度測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(a)測定試樣中游離硫酸根的含量；

(b)測定試樣中全硫的含量；

(c)通過以下公式及換算系數計算磺酸鈉基含量，

磺酸鈉基含量(％)＝(ω₁×2.996-ω₂)×1.073

式中：ω₁----測定全硫時所測得的硫元素的質量百分數，％；

ω₂----測定游離硫酸根時所測得的游離硫酸根的質量百分數，％；

2.996----硫酸根與硫元素的換算系數；

1.073----磺酸鈉基與硫酸根的換算系數。

2.如權利要求1所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述游離硫酸根的含量是采用離子色譜法測定的；所述全硫的含量是采用元素分析法測定的，優選地，所述全硫的含量是在所述試樣中加入催化劑氧化鎢后采用元素分析儀進行全硫分析。

3.如權利要求2所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述步驟(a)包括以下步驟：

(i)稱取一定量的試樣放入燒杯中，加入蒸餾水并加熱煮沸；

(ii)調節pH值后，加入一定量的活性炭，充分攪拌，使磺酸基團充分被吸附；

(iii)再次煮沸，趁熱用定性中速濾紙過濾，最后用酸液洗至無硫酸根為止；

(iv)將濾液濃縮、定容、稀釋一定倍數后，進行離子色譜分析，即得到游離硫酸根含量。

4.如權利要求3所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述步驟(i)中試樣的質量為0.4g～0.6g、蒸餾水的量為40mL～50mL，所述步驟(ii)中活性炭的質量為3.5g～4.0g。

5.如權利要求3所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述步驟(i)中加熱煮沸的時間為10分鐘～12分鐘，所述步驟(ii)中充分攪拌的時間為5分鐘～10分鐘，所述步驟(iii)中再次煮沸的時間為3分鐘～5分鐘。

6.如權利要求3至5中任一項所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述步驟(ii)中用體積比濃度為1:1的鹽酸溶液將pH值調至小于1，所述步驟(iii)中用質量分數為1％的鹽酸洗至用質量分數為1％的氯化鋇溶液檢查無硫酸根為止。

7.一種磺化類處理劑磺化度測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(a)采用離子色譜法測定試樣中游離硫酸根的含量，具體步驟為：在酸性環境下，用活性炭吸附磺酸基團，過濾并洗去游離硫酸根，用離子色譜分析濾液，即得到游離硫酸根含量；

(b)采用元素分析法測定試樣中全硫的含量，將所述試樣中加入催化劑氧化鎢后采用元素分析儀進行全硫分析；

(c)通過以下公式及換算系數計算磺酸鈉基含量，

磺酸鈉基含量(％)＝(ω₁×2.996-ω₂)×1.073

式中：ω₁----測定全硫時所測得的硫元素的質量百分數，％；

ω₂----測定游離硫酸根時所測得的游離硫酸根的質量百分數，％；

2.996----硫酸根與硫元素的換算系數；

1.073----磺酸鈉基與硫酸根的換算系數。

8.如權利要求7所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述步驟(a)中稱取質量為0.4g～0.6g的試樣，加入40mL～50mL蒸餾水，加熱煮沸5分鐘～10分鐘，然后在酸性環境下加入質量為3.5g～4.0g的活性炭吸附磺酸基團。

9.如權利要求7或8所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述步驟(a)中所述酸性環境是用體積比濃度為1:1的鹽酸溶液將pH值調至小于1得到的。

10.如權利要求7或8所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述步驟(a)中過濾并洗去游離硫酸根的具體操作為：在磺酸基團被充分吸附后，再煮沸3分鐘～5分鐘，趁熱用定性中速濾紙過濾，最后用質量分數為1％的鹽酸洗至用質量分數為1％的氯化鋇溶液檢查無硫酸根為止。

11.如權利要求7或8所述的磺化類處理劑磺化度測定方法，其中所述步驟(b)中稱取質量為1.9mg～2.9mg的試樣，加入催化劑氧化鎢的量是試樣量的2～3倍，將試樣和催化劑用錫舟包裹后采用元素分析儀進行分析。