[發明專利]一種從刺槐花中提取刺槐苷的方法

在審

• 申請號: 201410445811.2
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104177463A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 張金芳;楊存
• 申請（專利權）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種從刺槐花中提取刺槐苷的方法，尤其涉及一種超聲-微波協同提取刺槐苷的方法。

背景技術

刺槐花為豆科植物刺槐屬刺槐的干燥花，又名洋槐、江南槐、胡藤，其花期雖短但花量較大，且資源極為豐富，目前除極少量被當作蔬菜食用外，大部分落地廢棄，具有較高的藥用價值，具有消癰化瘀、清熱解毒、療咽治痔、健胃通腸等功效，刺槐花中刺槐苷的含量為0.5~5%。刺槐苷，又名洋槐苷，分子式為C₂₈H₃₂O₁₄，溶于熱水、熱乙醇，幾乎不溶于乙醚。動物實驗顯示具有利尿、強壯、抗炎作用。臨床用于治療急慢性腎炎、尿毒癥、膀胱炎等泌尿系統疾病。

目前關于提取刺槐苷的工藝很少，主要包括有機溶劑回流提取和超臨界萃取等，均存在諸多不足。如文獻“響應面法優選刺槐花中刺槐提取工藝”，該報道采用乙醇回流提取法，乙醇用量大、提取率低；專利CN1019974050B公開了“一種刺槐苷的制備方法”，該方法采用超臨界萃取法，設備成本高，維修困難，難以大規模生產。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種提取高純度刺槐苷的方法，該方法具有工藝簡單、易操作、生產周期短、產品純度高的優點，適合工業化生產。

本發明包括以下步驟：

a.取刺槐花，除雜，于60℃烘干，粉碎，過80目篩；

b.將粉碎過的原料加入4~9倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡30~60min后，采用超聲-微波進行萃取，控制超聲400W（常開），微波功率為500~600W，萃取2~3h，離心，取上清液，濃縮；

c.將上述所得的濃縮物加熱水溶解，過中性氧化鋁柱吸附，采用10~15倍的50~70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，得刺槐苷粗品；

d.刺槐苷粗品采用乙醇-甲醇混合溶劑重結晶2次，得高純度的刺槐苷。

步驟c中所述的中性氧化鋁的粒徑為50~100目，上樣量與中性氧化鋁質量比為1:4~6，柱的高徑比為4~10:1。

步驟d中所述的乙醇與甲醇的比例為1:1。

本發明的有益效果在于：（1）操作簡單，易于工業化生產；（2）提取溶劑用量少，且可以回收循環利用，制備成本低；（3）重結晶所用溶劑毒性小，產品質量穩定，純度高。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

實施例1：

取刺槐花，除雜，于60℃烘干，粉碎，過80目篩，取1kg粉末加入9倍的60%的乙醇溶液，浸泡30min后，采用超聲-微波進行萃取，控制超聲400W（常開），微波功率為500W，萃取2h，離心，取上清液，濃縮，濃縮物加熱水溶解，過中性氧化鋁柱吸附，中性氧化鋁的粒徑為50目，上樣量與中性氧化鋁質量比為1:4，柱的高徑比為4:1，采用10倍的50%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，得刺槐苷粗品，再采用乙醇-甲醇（1:1）混合溶劑重結晶2次，得刺槐苷20.8g，經HPLC檢測，純度為97.9%。

實施例2：

取刺槐花，除雜，于60℃烘干，粉碎，過80目篩，取1kg粉末加入6倍的65%的乙醇溶液，浸泡50min后，采用超聲-微波進行萃取，控制超聲400W（常開），微波功率為550W，萃取2.5h，離心，取上清液，濃縮，濃縮物加熱水溶解，過中性氧化鋁柱吸附，中性氧化鋁的粒徑為80目，上樣量與中性氧化鋁質量比為1:5，柱的高徑比為7:1，采用12倍的60%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，得刺槐苷粗品，再采用乙醇-甲醇（1:1）混合溶劑重結晶2次，得刺槐苷23.1g，經HPLC檢測，純度為98.7%。

實施例3：

取刺槐花，除雜，于60℃烘干，粉碎，過80目篩，取1kg粉末加入4倍的70%的乙醇溶液，浸泡60min后，采用超聲-微波進行萃取，控制超聲400W（常開），微波功率為600W，萃取3h，離心，取上清液，濃縮，濃縮物加熱水溶解，過中性氧化鋁柱吸附，中性氧化鋁的粒徑為100目，上樣量與中性氧化鋁質量比為1:6，柱的高徑比為10:1，采用15倍的70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，得刺槐苷粗品，再采用乙醇-甲醇（1:1）混合溶劑重結晶2次，得刺槐苷21.4g，經HPLC檢測，純度為98.4%。