[發(fā)明專利]一種同時(shí)提取五味子揮發(fā)油和木脂素的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410445667.2
• 申請(qǐng)日: 2014-09-04
• 公開（公告）號(hào): CN104208156A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張金芳;楊存
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京標(biāo)科生物科技有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/57
• 分類號(hào): A61K36/57
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種同時(shí)提取五味子揮發(fā)油和木脂素的方法。

背景技術(shù)

五味子為木蘭科植物五味子或華中五味子的干燥成熟果實(shí)，性溫，因果實(shí)具有甘、酸、辛、苦、咸五味而得名，具有收斂固澀、益氣生津、補(bǔ)腎寧心的功效，主要用于久咳虛喘、夢(mèng)遺滑精、遺尿尿頻、久瀉不止、自汗盜汗、津傷口渴、氣短脈虛、內(nèi)熱消渴、心悸失眠等癥，是常用中藥之一。五味子的生物活性成分主要是揮發(fā)油和木脂素等。其中：揮發(fā)油含檸檬醛、α-恰米烯、β-恰米烯和恰米醛等，含量約為1.6%；木脂素含五味子素、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲等，含量約為2~8%?，F(xiàn)代藥理研究表明，五味子揮發(fā)油具有抗氧化，保護(hù)胰島B細(xì)胞，降低血糖等作用，而木脂素具有保肝、降酶、抗艾滋病等多種生物活性。因此，探索一條高效、合理的同時(shí)提取五味子揮發(fā)油和木脂素的工藝具有重要的意義。

目前，常用的提取五味子揮發(fā)油和木脂素的方法有水蒸氣蒸餾、超臨界CO₂萃取等方法。水蒸氣蒸餾法有效成分易被破壞和揮發(fā)，且耗時(shí)；而超臨界萃取法，如專利CN101744886A公開了一種超臨界CO₂萃取法提取五味子總木脂素的方法，雖生物活性不易被破壞，且操作簡(jiǎn)單、能耗低、得率高，但是其設(shè)備昂貴，維修困難，不宜實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

超聲-微波法聯(lián)用技術(shù)，主要利用超聲波的空化效應(yīng)和微波的高能作用，加強(qiáng)了萃取溶質(zhì)的傳質(zhì)效率，促使溶劑滲入到植物組織中，從而達(dá)到高效、快速的提取植物揮發(fā)油的效果。超聲-微波提取中藥揮發(fā)油具有適用范圍廣、設(shè)備簡(jiǎn)單、效率高、萃取選擇性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、節(jié)省時(shí)間、節(jié)能、節(jié)省溶劑、污染小等眾多優(yōu)點(diǎn)，有著很高的適用價(jià)值和廣闊的前景。

為了克服以上缺點(diǎn)，本發(fā)明采用復(fù)合酶發(fā)酵與超聲-微波輔助提取相結(jié)合，提高了生產(chǎn)效率，且收率高。經(jīng)文獻(xiàn)檢索，未見關(guān)于采用復(fù)合酶發(fā)酵與超聲-微波輔助提取相結(jié)合提取五味子揮發(fā)油和木脂素的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種同時(shí)提取五味子揮發(fā)油和木脂素的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，技術(shù)效果明顯，能夠同時(shí)提取五味子的主要有效成分，顯著提高了藥材的綜合利用價(jià)值。

本發(fā)明包括以下步驟：

a.將五味子果實(shí)粉碎，過40目篩，加入原料質(zhì)量1~2%的復(fù)合酶，混合均勻后噴灑蒸餾水，達(dá)到手握成團(tuán)即可，薄膜包裹密封，于30~45℃的溫度下發(fā)酵5~10天；

b.將發(fā)酵后的原料加入5~7倍的正己烷，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行提取，控制超聲波500W，微波功率300~400W連續(xù)提取0.5~1.5h，過濾，濾液于30~50℃減壓濃縮，即得五味子揮發(fā)油；

c.將步驟b中所得濾渣加入5~7倍的70~80%的乙醇溶液，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行提取，控制超聲波500W，微波功率400~600W連續(xù)提取2~3h，過濾；

d.濾液經(jīng)有機(jī)溶劑萃取、減壓濃縮、干燥等步驟，得到五味子木脂素產(chǎn)品。

步驟a中所述的復(fù)合酶為纖維素酶、半纖維素酶和淀粉酶按重量比0.5:0.3:0.2的混合物。

步驟d中所述的有機(jī)溶劑為乙醚、石油醚中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：（1）采用復(fù)合酶發(fā)酵原料，能將組成細(xì)胞壁的纖維素骨架以及細(xì)胞之內(nèi)的蛋白質(zhì)和淀粉溶解，增加細(xì)胞內(nèi)活性成分的溶出，有效地提高了有效成分的得率；（2）利用超聲-微波輔助五味子有效成分，具有快速、高效、選擇性強(qiáng)、得率高等優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

將五味子果實(shí)粉碎，過40目篩，加入原料質(zhì)量1%的復(fù)合酶（纖維素酶、半纖維素酶與蛋白酶按重量比0.5:0.3:0.2的混合酶），混合均勻后噴灑蒸餾水，達(dá)到手握成團(tuán)即可，薄膜包裹密封，于30℃的溫度下發(fā)酵10天；將發(fā)酵后的原料加入7倍的正己烷，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行提取，控制超聲波500W，微波功率300W連續(xù)提取1.5h，過濾，濾液于50℃減壓濃縮，即得五味子揮發(fā)油，得率為15.4%；將上述所得濾渣加入7倍的70%的乙醇溶液，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行提取，控制超聲波500W，微波功率600W連續(xù)提取3h，過濾；濾液經(jīng)石油醚萃取、減壓濃縮、干燥等步驟，得到五味子木脂素產(chǎn)品，得率為3.1%，總木脂素含量為68.1%。

實(shí)施例2：