[發(fā)明專利]一種飛廉提取物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410445628.2
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104173404A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張金芳;楊存
• 申請（專利權(quán)）人: 南京標(biāo)科生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于植物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種飛廉提取物的制備方法。

背景技術(shù)

飛廉是菊科植物，全草或根入藥，其性平味苦，具祛風(fēng)、通絡(luò)、利濕、涼風(fēng)散瘀等功效，用于風(fēng)熱感冒、頭風(fēng)眩暈、風(fēng)熱痹痛、跌打瘀腫、燙火傷等。飛廉含有降壓的生物堿飛廉堿和去氫飛廉堿等。

目前關(guān)于飛廉提取物的研究主要集中在藥理上，對于提取方法的研究較少。傳統(tǒng)的提取方法主要有煎煮法、浸漬法、回流法等。這些方法普遍存在有機(jī)溶劑耗費(fèi)量大、生產(chǎn)周期長、收率低、反應(yīng)條件苛刻、對環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。

超聲-微波聯(lián)用是一種最新發(fā)展起來的技術(shù)。它的原理是基于超聲波的空化作用來加速物質(zhì)分子運(yùn)動的頻率和速度，增加溶劑的穿透力，再借助微波的高能作用，加熱細(xì)胞內(nèi)液態(tài)水氣化產(chǎn)生壓力，沖破細(xì)胞膜和細(xì)胞壁形成微小孔洞，使溶劑進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，從而增大有效成分的溶出，提高收率。

迄今，對飛廉提取物的超聲-微波輔助提取研究，國內(nèi)外未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡單、易操作、無環(huán)境污染、收率高的飛廉提取物的制備方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

a.將飛廉粉碎，過20~40目篩；

b.將藥材加入5~7倍的50~70%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為600~800W，提取時(shí)間為90~120min；

c.將上述提取液離心，取上清液，在水浴溫度50~80℃、真空度為0.09~0.10MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為150~200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液；

d.將得到的濃縮液直接通過大孔吸附樹脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用0.4~0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；

e.將洗脫液在水浴溫度50~80℃、真空度為0.09~0.10MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為150~200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉。

步驟d中所述的大孔吸附樹脂型號為D-101、D-72或AB-8中的一種。

本發(fā)明利用超聲波的空化作用以及微波的高能作用，破壞植物藥材的細(xì)胞，使溶劑易于滲入細(xì)胞內(nèi)，使樣品介質(zhì)內(nèi)的各點(diǎn)受到的作用一致，加強(qiáng)了胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散和溶解，并加速目標(biāo)物從固相進(jìn)入溶劑的過程。該方法具有工藝簡單、節(jié)能環(huán)保、提取效率高的特點(diǎn)，采用的濃縮技術(shù)具有濃縮液受熱時(shí)間短、濃縮速度快、效率高、使用方便、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

將飛廉粉碎，過20目篩，加入5倍的50%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為600W，提取時(shí)間為90min；提取液離心，取上清液，在水浴溫度80℃、真空度為0.09MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為150mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液；將得到的濃縮液直接通過D-101大孔吸附樹脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用0.4mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；將洗脫液在水浴溫度80℃、真空度為0.09MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為150mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉，飛廉堿含量為50.4%，去氫飛廉堿12.5%。

實(shí)施例2：

將飛廉粉碎，過40目篩，加入6倍的70%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為700W，提取時(shí)間為100min；提取液離心，取上清液，在水浴溫度60℃，真空度為0.10MPa，待濃縮液進(jìn)液流速為200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液；將得到的濃縮液直接通過D-72大孔吸附樹脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用0.45mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；將洗脫液在水浴溫度60℃、真空度為0.10MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為200mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉，飛廉堿含量為59.1%，去氫飛廉堿15.6%。

實(shí)施例3：

將飛廉粉碎，過30目篩，加入7倍的60%的乙醇，置于超聲-微波提取裝置中，超聲波600W，微波功率為800W，提取時(shí)間為120min；提取液離心，取上清液，在水浴溫度50℃、真空度為0.095MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為180mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到濃縮液；將得到的濃縮液直接通過AB-8大孔吸附樹脂，先用3倍濃縮液體積的蒸餾水沖洗，再用0.5mol/L的氨水乙醇溶液洗脫吸附飽和的樹脂柱，流速為10mL/min，至流出洗脫液無生物堿反應(yīng)為止；將洗脫液在水浴溫度50℃、真空度為0.095MPa、待濃縮液進(jìn)液流速為180mL/min的條件下進(jìn)行真空薄膜濃縮，回收乙醇，得到的濃縮液于真空干燥下成粉，然后用研缽研碎，即得飛廉提取物干粉，飛廉堿含量為54.3%，去氫飛廉堿11.8%。