[發(fā)明專利]一種紫色瓣蕊豆酚的制備方法及抗腫瘤應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410445533.0
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104177322A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張金芳;楊存
• 申請（專利權(quán)）人: 南京標(biāo)科生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/64
• 分類號: C07D311/64;A61K31/352;A61P35/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種植物提取物的制備方法及應(yīng)用，特別涉及一種紫色瓣蕊豆酚的制備方法及抗腫瘤應(yīng)用。

背景技術(shù)

紫色瓣蕊豆酚（Petalopurpurenol），主要存在于豆科(Leguminosae)紫色瓣蕊豆Petalostemon?purpureus?Rydb.根中，是一種黃酮醇類化合物，mp92-95℃，分子式：C₂₅H₂₄O₇，分子量：436.46，結(jié)構(gòu)式：

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現(xiàn)代藥理研究表明，紫色瓣蕊豆酚具有細(xì)胞毒活性，對BC1、HT、LU1、Mel-2、KB、KB-V(+VLB)、KB-V(-VLB)、A-431、LNCaP、ZR-75-1、U373細(xì)胞株的ED50(μg/mL)依次為9.9、7.3、14.8、17.1、18.9、1.0、6.7、11.9、14.8、4.1和13.3。

通過文獻(xiàn)檢索，?國內(nèi)尚未見紫色瓣蕊豆酚用于制備抗腫瘤藥物。

發(fā)明內(nèi)容

為滿足臨床需要，擴大用藥品種，更好地治療癌癥，提供一種紫色瓣蕊豆酚的制備方法及抗腫瘤應(yīng)用。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

紫色瓣蕊豆酚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取紫色瓣蕊豆根粉碎60-80目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15-25MPa、溫度40-60℃的條件下，通入液態(tài)CO2超臨界萃取2-3小時，在壓力5-10MPa，溫度50-60℃解析，得萃取物；

（2）上述萃取物用熱水分散，加入大孔樹脂中吸附，乙醇水溶液梯度洗脫，收集洗脫液濃縮，得沉淀物；

（3）上述沉淀物加入85%甲醇回流溶解，放置重結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得紫色瓣蕊豆酚。

步驟（2）中所述的大孔樹脂可選AB-8、HZ816、D101和HPD100中的一種。

步驟（2）中所述的乙醇水溶液梯度洗脫為：先取4-8BV20-60%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用3-8BV70-95%乙醇溶液洗脫。

所述制備的紫色瓣蕊豆酚，在其口服配方中添加腸吸收促進(jìn)劑，包含中鏈脂肪酸鹽、膽酸鹽、鵝去氧膽酸鹽、殼聚糖及其衍生物中的一種或幾種。

采用本法制備紫色瓣蕊豆酚，工藝簡便易操作，制備量大，產(chǎn)品得率高，而且低污染；添加腸吸收促進(jìn)劑，有利于提高生物利用度。

下面將結(jié)合具體實施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

紫色瓣蕊豆酚的制備

紫色瓣蕊豆根原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置在萃取壓力15MPa、溫度50℃，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流速為20kg/h，動態(tài)萃取3小時，在壓力5MPa，溫度50℃調(diào)件下解析，得到萃取物120g。萃取物加2L熱水分散加入裝有500gAB-8樹脂的樹脂柱中吸附，取4BV60%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用5BV?90%乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，放置沉淀，沉淀物加入85%甲醇回流溶解，放置結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得紫色瓣蕊豆酚，含量97.4%。

實施例2：

紫色瓣蕊豆根原料干燥后粉碎80目，取5kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置在萃取壓力19MPa、溫度60℃，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流速為25kg/h，動態(tài)萃取2小時，在壓力8MPa，溫度60℃調(diào)件下解析，得到萃取物130g。萃取物加2L熱水分散加入裝有500g?HZ816樹脂的樹脂柱中吸附，取5BV50%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用5BV?80%乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，放置沉淀，沉淀物加入85%甲醇回流溶解，放置結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得紫色瓣蕊豆酚，含量96.7%。

實施例3：

紫色瓣蕊豆根原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)CO2，設(shè)置在萃取壓力25MPa、溫度50℃，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)CO2流速為20kg/h，動態(tài)萃取3小時，在壓力6MPa，溫度50℃調(diào)件下解析，得到萃取物110g。萃取物加2L熱水分散加入裝有500g?D101樹脂的樹脂柱中吸附，取6BV40%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用8BV75%乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液減壓濃縮，放置沉淀。沉淀物加入85%甲醇回流溶解，放置結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得紫色瓣蕊豆酚，含量97.5%。

實施例4：

紫色瓣蕊豆酚的抗腫瘤應(yīng)用