[發明專利]動態吸附儀

在審

• 申請號: 201410445348.1
• 申請日: 2014-09-03
• 公開（公告）號: CN105445416A
• 公開（公告）日: 2016-03-30
• 發明（設計）人: 黃華
• 申請（專利權）人: 湖南華思儀器有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明總體涉及催化劑性能表征的儀器領域，具體地說是提供一種能用于測定固體表面吸附狀態和性能的動態吸附儀裝置。

背景技術

動態吸附儀是一種常規的用于研究催化劑表面吸附狀態和性能的表征儀器，一般采用熱導檢測器，也可以使用色譜或者質譜等其他檢測設備。除熱導檢測器外，動態吸附儀的另一個核心部件為程序升溫爐。通過對程序升溫爐中催化劑樣品的程序升溫處理，以及熱導檢測器對產物的實時監測，可以對催化劑樣品的氧化還原性、表面酸堿性、表面物種結構、吸附能力、吸附量、化學比表面積、分散度和顆粒度等多個性質和參數進行表征和測定。具體的測定方法有程序升溫還原(TPR)、程序升溫氧化(TPO)、程序升溫脫附(TPD)、程序升溫表面反應(TPSR)、脈沖滴定(PulseTitration)等。

在程序升溫表征過程中，催化劑樣品一般需要進行預處理，例如在空氣中焙燒，在氮氣氣氛下進行干燥，在吸附氣NH₃、CO₂氣氛中進行吸附等，因此需要使用到多路氣體；另外對于偏遠地區或者配氣困難的用戶，儀器在線配氣也是非常重要的。除此之外，對于動態吸附儀，如果在測試過程中儀器存在漏氣的問題，會影響測試的結果，但對于整個氣體管道，僅僅通過流量計是無法判斷儀器漏氣的。因此需要一套能方便實現氣路切換、在線配氣，同時能實時判斷管道是否漏氣的動態吸附儀。

發明內容

本發明設計出了一種嶄新的動態吸附儀，能方便實現氣路切換、在線配氣等功能，同時能實時判斷管道是否漏氣，并著重考慮設計中存在的問題。例如將各種閥放在面板上，便于用戶在面板上進行手動操作，也方便用戶檢查氣路是否正確；例如使用三通閥將吸附管后尾氣選擇性地排空或者進入檢測器中進行檢測。在樣品預處理時，可以將尾氣排空；待測定時，則轉入檢測器中進行檢測。

具體來說，本發明中裝置由三路氣路、六通閥、吸附爐、干燥管、熱導檢測器和流量顯示計等組成，每個氣路由相應的流量控制器、氣體閥和管道組成；其中流量控制器可使用質量流量控制器，也可使用轉子流量控制器等其他類似的流量控制器；六通閥上帶有定量環；吸附爐內裝有石英吸附管，根據石英吸附管的形狀，吸附爐可以設計為直通式的結構，也可以設計成單邊式的結構；干燥管可以為U型或直管的結構，也可以是別的結構。干燥管內裝有干燥劑，可以是堿石灰、五氧化二磷、分子篩和硅膠等固體粉末；檢測器主要為熱導檢測器、也可以是色譜儀或者質譜儀。

圖1為一種實施例的動態吸附儀的氣路圖；

圖2為該實施例的動態吸附儀在氣路流量檢測時的氣路圖。

圖3為該實施例的動態吸附儀在氣體混合時的氣路圖；

圖4為該實施例的動態吸附儀在強氧化氣體直接排除時的氣路圖；

圖5為該實施例的動態吸附儀在樣品預處理時的氣路圖；

圖6為該實施例的動態吸附儀在H₂-TPR測試時的氣路圖；

圖7為該實施例的動態吸附儀在NH₃-TPD測試中樣品預吸附NH₃時的氣路圖；

圖8為該實施例的動態吸附儀在NH₃-TPD測試中樣品表面吹掃時的氣路圖；

圖9為該實施例的動態吸附儀在NH₃-TPD測試中程序升溫脫附時的氣路圖；

圖10為該實施例的動態吸附儀在脈沖滴定測試時的氣路圖。

符號說明

1流量控制器一

2流量控制器二

3流量控制器三

4三通閥一

5三通閥二

6三通閥三

7三通閥四

8開關閥一

9開關閥二

10開關閥三

11混合器

12六通閥

13定量環

14熱導檢測器

15參考臂

16測量臂

17干燥管

18吸附爐

19流量顯示計