[發明專利]一種以花椰菜葉為原料來制備葉綠素銅鈉鹽的方法

有效

• 申請號: 201410444739.1
• 申請日: 2014-09-03
• 公開（公告）號: CN104177367A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 楊家秀;楊從波;劉慧
• 申請（專利權）人: 云南通海楊氏天然產物有限公司
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種以花椰菜葉為原料來制備葉綠素銅鈉鹽的方法，其特征在于，包括以下順序步驟：

步驟1：打漿：

挑選花椰菜鮮葉，用打漿機打漿，然后用離心機離心分離去水分，得到花椰菜濾渣；

步驟2：浸提：

在體積百分比濃度為95%的酒精中添加質量百分比濃度為10%～15%的氫氧化鈉水溶液，制備得到PH值為12的浸提劑；

在花椰菜濾渣中加入上述制備的浸提劑，其中花椰菜濾渣與浸提劑的重量比為1：4，經充分攪拌后，浸泡1小時，然后用200?目的濾布過濾，得到一次浸提渣，以及一次浸提液；

然后在一次浸提渣中加入上述制備的浸提劑，其中一次浸提渣與浸提劑的重量比為1：4，經充分攪拌后，浸泡1小時，然后用200目的濾布過濾，得到二次浸提液；

將一次浸提液和二次浸提液合并，得到葉綠素液；

步驟3：銅代：

在葉綠素液中邊攪拌邊加入硫酸銅水溶液，得到混合溶液，其中硫酸銅水溶液的溶劑為水，硫酸銅水溶液中硫酸銅的質量百分比濃度為15%，葉綠素液與硫酸銅水溶液的重量比為10000：8；

在混合溶液中添加質量百分比濃度為31%的鹽酸溶液，使混合溶液的PH值達到2.95～3.0；

然后將混合溶液加熱至55℃后，攪拌30分鐘，再降溫到30℃后，用200目濾布過濾，所得濾液為銅代后色液；

步驟4：樹脂吸附：

將銅代后色液以250?升/小時的流速通過陰離子樹脂，從陰離子樹脂的出口管道中得到葉綠素銅酸提取液；

步驟5：回收乙醇：

將葉綠素銅酸提取液采用濃縮罐或薄膜蒸發器抽真空回收乙醇后，得到濃縮液，其中抽真空濃縮時，真空度控制在-0.05～-0.08Mpa，控制濃縮溫度為60℃；

然后將濃縮液用300目的濾布濾去水相，所得濾渣用水沖洗后，得到葉綠素銅酸沉淀；

步驟6：成鹽：

在葉綠素銅酸沉淀中滴加質量百分比濃度為5%的NaOH水溶液，使葉綠素銅酸沉淀完全溶解，得到溶解液；

在溶解液中加入純水進行稀釋，得到稀釋液，其中葉綠素銅酸沉淀與純水的重量比為0.2～0.4：1；

然后在稀釋液中滴加質量百分比濃度為5%的NaOH水溶液，使溶解液的PH值達到10.5，得到葉綠素銅鈉鹽液；

步驟7：超濾膜過濾：

將葉綠素銅鈉鹽液采用超濾膜進行過濾，得到葉綠素銅鈉鹽濾液；

步驟8：干燥：

將葉綠素銅鈉鹽濾液進行干燥后，得到固體葉綠素銅鈉鹽。

2.根據權利要求1所述的一種以花椰菜葉為原料來制備葉綠素銅鈉鹽的方法，其特征在于：

所述步驟7中，超濾膜的孔徑為0.005μm，超濾膜兩側的操作壓力為0.10～0.50Mpa。

3.根據權利要求2所述的一種以花椰菜葉為原料來制備葉綠素銅鈉鹽的方法，其特征在于：?

所述步驟4中，銅代后色液與陰離子樹脂的配比為15千克/升。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種以花椰菜葉為原料來制備葉綠素銅鈉鹽的方法，其特征在于：

所述步驟8中，將葉綠素銅鈉鹽濾液進行干燥的方法為電熱烘箱烘干或噴霧干燥；

所述電熱烘箱烘干是指將葉綠素銅鈉鹽濾液放入電熱烘箱中，在溫度為80℃的條件下烘干，烘干時間不少于38小時；

所述噴霧干燥是指采用噴霧干燥機對葉綠素銅鈉鹽濾液進行噴霧干燥，控制噴霧干燥機中的噴霧盤的轉速為18000轉/分鐘，控制噴霧干燥機的進口溫度為150～250℃，出口溫度為70～120℃，噴霧干燥時間不少于4小時。

5.根據權利要求4所述的一種以花椰菜葉為原料來制備葉綠素銅鈉鹽的方法，其特征在于：?

所述步驟7中，葉綠素銅鈉鹽液在用超濾膜進行過濾之前，還需要加入純水進行稀釋，其中葉綠素銅鈉鹽液與純水的重量比為1：1.5～2.5；

所述步驟5中，將濾渣用水沖洗的方法是指將濾渣用水沖洗三次，每次沖洗時濾渣與水的重量比為1：3。