[發明專利]一種循環利用廢水制備N,N’-二環己基碳二亞胺的生產方法

有效

• 申請號: 201410443839.2
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104262200A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 高鑫;王國德;高健;李雪梅
• 申請（專利權）人: 山東巨業精細化工有限公司
• 主分類號: C07C267/00
• 分類號: C07C267/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 王汝銀

1.一種循環利用廢水制備N,N’-二環己基碳二亞胺的生產方法，其特征是，

將N,N’-二環己基碳二亞胺使用后產生的N,N'-二環己基脲先水洗去除雜質，然后在有機溶劑中與氧化劑進行反應，反應液滴加到堿水溶液中進行中和反應，中和反應產物經過濾后靜置分層，有機層蒸餾分離得到N,N’-二環己基碳二亞胺產品，蒸出的溶劑直接回用；水層過濾出無機鹽后作為配置堿液所需的水回用。

2.按照權利要求1所述的循環利用廢水制備N,N’-二環己基碳二亞胺的生產方法，其特征是，該方法包括如下步驟：

(1)預處理：將N,N'-二環己基脲原料用水浸洗，洗去原料中的水溶性雜質，然后離心脫水并干燥至水分為0.5％以下；

(2)氧化及中和反應：將干燥后的N,N'-二環己基脲加入有機溶劑中混合，得到混合物一，攪拌下向混合物一中滴加氧化劑并在40-70℃下攪拌反應1.5-4.0小時，然后將反應后的產物滴加到堿性水溶液中進行中和反應；

(3)中和反應產物過濾，得濾餅一和濾液一，濾餅一用有機溶劑洗滌后收集；

濾液一靜置分層，分為有機層和含有磷酸鹽及氯化鈉的水層、中間層；

(4)第(3)步中的水層及中間層過濾，得到濾餅二和濾液二，濾餅二用有機溶劑洗滌后收集，洗滌液與(3)步中的有機層合并，蒸餾蒸出有機溶劑后精制得到N,N’-二環己基碳二亞胺產品，蒸出的有機溶劑作為步驟(2)中的有機溶劑回用；

(5)第(4)步中的濾液二靜置分層，固體與濾餅二一同收集，上清液作為步驟(2)中的堿性水溶液的用水回用。

3.根據權利要求1或2所述的循環利用廢水制備N,N’-二環己基碳二亞胺的生產方法，其特征是，所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種；

所述有機溶劑與N,N'-二環己基脲的質量比為3-5：1。

4.根據權利要求1或2所述的循環利用廢水制備N,N’-二環己基碳二亞胺的生產方法，其特征是，所述的氧化劑為三氯氧磷；

所述氧化劑與N,N'-二環己基脲的摩爾比為1.05-1.2：1。

5.根據權利要求1或2所述的循環利用廢水制備N,N’-二環己基碳二亞胺的生產方法，其特征是，所述堿性水溶液為氫氧化鈉或碳酸鈉的水溶液，氫氧化鈉或碳酸鈉的質量百分數為5-25％；

所述堿性水溶液是由氫氧化鈉或碳酸鈉與步驟(5)產生的上清液配制而成，上清液不足則用純水補充。

6.根據權利要求1或2所述的循環利用廢水制備N,N’-二環己基碳二亞胺的生產方法，其特征是，堿性水溶液用量為：氫氧化鈉或碳酸鈉與氧化劑的摩爾比為5.0-8.0：1。