[發(fā)明專利]一種絲素納米纖維的制備方法

無效

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• 申請日: 2014-09-03
• 公開（公告）號: CN104233496A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 周繼東
• 申請（專利權）人: 蘇州印絲特紡織數(shù)碼科技有限公司
• 主分類號: D01F4/00
• 分類號: D01F4/00;D01D5/253
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

技術領域：

本發(fā)明涉及納米材料技術領域，具體地涉及一種絲素納米纖維的制備方法。

背景技術：

蠶絲作為性能優(yōu)良的天然纖維，一直被廣泛應用于紡織、生物醫(yī)藥、軍用航天等領域，隨著科學技術的不斷發(fā)展，規(guī)格和性能各異的蠶絲纖維越來越被廣泛需求。因此，利用以蠶絲為原料再成型的技術被我們所熟知。

利用CaCl₂/C₂H₅OH/H₂O的三元溶液或溴化鋰溶液溶解絲素的方法，因其溶劑制備簡單，工藝操作簡便，環(huán)保，成本低，對絲素結構影響小等特點，已成為溶解絲素的常用方法。

制備納米纖維的方法主要有以下幾種：拉伸法、模板法、靜電紡絲法、分子噴絲板紡絲法、海島型雙組份復合紡絲法等，其中靜電紡絲方法是研究的熱點，技術已趨于成熟。

目前利用靜電紡絲法制備的絲素納米纖維的主要方法是將溶解透析后的絲素溶液成膜后再溶于紡絲溶劑制備成紡絲液，再通過靜電紡絲得到再生絲素納米纖維，其工藝較復雜，且得到的纖維截面圓形居多。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種絲素納米纖維的制備方法，該制備方法操作簡便，制備的絲素纖維直徑為納米級。

本發(fā)明的目的通過如下技術方案實現(xiàn)：

一種絲素納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)將蠶絲采用堿法脫膠，除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于CaCl₂/C₂H₅OH/H₂O的三元溶液或者溴化鋰溶液中，得到絲素無機鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到絲素溶液；

(2)將絲素溶液與紡絲溶劑按體積比混合，攪拌30-60min，混合均勻；

(3)將紡絲液轉(zhuǎn)移至截面為三角形噴嘴的針筒中，在高壓電場的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成納米纖維。

作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(1)的絲素溶液的濃度為10％-30％。

作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(2)的紡絲溶劑為HFIP、FA和蒸餾水中的至少一種。

作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(2)的絲素溶液與紡絲溶劑混合體積比為：1:5-10。

作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(3)的噴嘴的截面為等邊三角形，邊長為2mm。

作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(3)的高壓電場強度為10-60kV/cm。

作為上述技術方案的優(yōu)選，步驟(3)的納米纖維直徑為100-600nm，截面為三角形。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明制備的絲素纖維直徑在納米級，截面為三角形，該方法操作簡便，得到的絲素納米纖維可紡性好，通過調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)可以調(diào)節(jié)纖維的規(guī)格，且纖維直徑小，性能優(yōu)良，結構穩(wěn)定，具有閃光效應。

具體實施方式：

為了加深對本發(fā)明的理解，下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。

實施例1：

將10g的蠶絲用0.05g/L的碳酸鈉溶液除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于100ml的CaCl₂/C₂H₅OH/H₂O的三元溶液中，得到絲素無機鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到質(zhì)量分數(shù)為10％的6ml絲素溶液；

將絲素溶液與HFIP以體積比1:5混合，攪拌60min，轉(zhuǎn)移至三角形截面噴嘴的針筒中，在10kV/cm高壓電場的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成絲素納米纖維。通過SEM觀察可知，纖維的平均直徑約為600nm，且截面多為鈍角三角形。

實施例2：

將10g的蠶絲用0.07g/L的碳酸鈉溶液除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于80ml的CaCl₂/C₂H₅OH/H₂O的三元溶液中，得到絲素無機鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到質(zhì)量分數(shù)為30％的4ml絲素溶液；

將絲素溶液與HFIP以體積比1:10混合，攪拌30min，轉(zhuǎn)移至三角形截面噴嘴的針筒中，在60kV/cm高壓電場的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成絲素納米纖維。通過SEM觀察可知，纖維的平均直徑約為100nm，且截面多為銳角三角形。

實施例3：