[發(fā)明專利]一種制備高熱電性能碲化銻微納米晶及其塊體材料的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410443345.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-09-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104310320A | 公開（公告）日： | 2015-01-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 苗蕾;楊恒全;劉呈燕;周建華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所 |
| 主分類號(hào)： | C01B19/04 | 分類號(hào)： | C01B19/04;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001 | 代理人： | 莫瑤江 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 熱電 性能 碲化銻微 納米 及其 塊體 材料 方法 | ||
1.一種制備高熱電性能碲化銻微納米晶的方法，其特征在于，包括以下步驟：
a、將銻前驅(qū)物溶于多元醇中，然后將前述溶液跟碲前驅(qū)物和絡(luò)合劑混合，于140～180℃下加熱攪拌20～40min后，冷卻至100～120℃后加入還原劑，在120～180℃下反應(yīng)6～48h得到沉淀；所述碲前驅(qū)物在多元醇中的濃度為0.020～0.060mol/L，銻前驅(qū)物與碲前驅(qū)物的摩爾比為0.333:1～1.000:1，絡(luò)合劑與碲前驅(qū)物的摩爾比0.000～8.159:1，還原劑與碲前驅(qū)物的摩爾比為4.481:1～20.164:1；
b、步驟a所得沉淀用無水乙醇清洗直至清洗液呈中性，清洗后的沉淀物50～80℃下真空干燥4～8h得到碲化銻微納米晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高熱電性能碲化銻微納米晶的方法，其特征在于，所述銻前驅(qū)物為三氯化銻或三水合酒石酸銻鉀或單質(zhì)銻；所述碲前驅(qū)物為二氧化碲或亞碲酸鈉或亞碲酸鉀或單質(zhì)碲；所述多元醇為乙二醇或戊二醇；所述還原劑為水合肼；所述絡(luò)合劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸三鈉、乙二胺四乙酸二鈉中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備高熱電性能碲化銻微納米晶的方法，其特征在于，不同銻前驅(qū)物與碲前驅(qū)物的摩爾比如下：三氯化銻為0.667:1～1.000:1、三水合酒石酸銻鉀為0.333:1～1.000:1，單質(zhì)銻為0.667～1.000:1，不同絡(luò)合劑與碲前驅(qū)物的摩爾比分別如下：十六烷基三甲基溴化銨為0.000～6.098:1、十二烷基磺酸鈉為0.000～8.159:1、琥珀酸二異辛酯磺酸鈉為0.000～5.002:1、聚乙烯吡咯烷酮為0.000～1.201:1、檸檬酸三鈉為0.000～0.756:1、乙二胺四乙酸二鈉為0.000～1.194:1。
4.一種制備高熱電性能碲化銻塊體材料的方法，其特征在于，權(quán)利要求1或2或3得到的碲化銻微納米晶在500～1000MPa經(jīng)冷壓成片狀后在Ar和H2的體積比為92％﹕8％的混合氣體中300～400℃退火2～24h得到碲化銻塊體材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備高熱電性能碲化銻塊體材料的方法，其特征在于，Ar和H2的混合氣體的流量為0.15L/min，所述退火升溫速率為5℃/min。
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