[發明專利]一種混凝土減水劑用甲氧基封端直鏈烯烴聚醚單體及其制備方法

有效

• 申請號: 201410443167.5
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104230202A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 方云輝;蔣卓君;柯余良;官夢芹;蘇晉升;鄭榮平;賴廣興;郭鑫祺;林添興;李樂民
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;貴州科之杰新材料有限公司
• 主分類號: C04B24/32
• 分類號: C04B24/32;C07C41/16;C07C43/15;C08G65/48;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭

1.一種混凝土減水劑用甲氧基封端直鏈烯烴聚醚單體，其特征在于：其結構式如下：

CH₃O-(CH₂CH₂O)_m-(CH₂)_n-CR₁＝CH₂

其中，R₁為H或CH₃，m為10-70的整數，n為0-2的整數。

2.一種權利要求1所述的混凝土減水劑用甲氧基封端直鏈烯烴聚醚單體的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)向第一反應釜中加入摩爾比為1:1～3.5的烯醇和堿性催化劑，在氮氣氣氛下，以0.5～3.0℃/min的速率升至30～85℃進行反應，反應時間為0.5～3.5h，得醇鹽溶液；

(2)向第二反應釜中加入聚乙二醇單甲醚、二氯甲烷和氯化亞砜，在室溫下攪拌反應3～10h，再以0.5～3.0℃/min的速率升溫至85～100℃進行旋轉蒸發除去多余的二氯甲烷和氯化亞砜，其中聚乙二醇單甲醚的摩爾數與步驟(1)的烯醇的摩爾數相等，聚乙二醇單甲醚與氯化亞砜的摩爾比為1:1～3.5，聚乙二醇單甲醚與二氯甲烷的摩爾比為1:2～10，聚乙二醇單甲醚的CH₂CH₂O重復單元數為10～80；

(3)控制第二反應釜的溫度至45～100℃，將步驟(1)制得的醇鹽溶液在3～7h內滴加至第二反應釜的反應液中，滴加完畢后保溫1～4h，即得所述混凝土減水劑用甲氧基封端直鏈烯烴聚醚單體。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)為向第一反應釜中加入摩爾比為1:1～3的烯醇和堿性催化劑，在氮氣氣氛下，以0.5～2.5℃/min的速率升至30～80℃進行反應，反應時間為0.5～3h，得醇鹽溶液。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)為：向第二反應釜中加入聚乙二醇單甲醚、二氯甲烷和氯化亞砜，在室溫下攪拌反應3～9h，再以0.5～2.5℃/min的速率升溫至90～100℃進行旋轉蒸發除去多余的二氯甲烷和氯化亞砜，其中聚乙二醇單甲醚的摩爾數與步驟(1)的烯醇的摩爾數相等，且聚乙二醇單甲醚與氯化亞砜的摩爾比為1:1～3，聚乙二醇單甲醚與二氯甲烷的摩爾比為1:3～10。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)為：控制第二反應釜的溫度至50～100℃，將步驟(1)制得的醇鹽溶液在3～6h內滴加至第二反應釜的反應液中，滴加完畢后保溫1～3h，即得所述混凝土減水劑用甲氧基封端直鏈烯烴聚醚單體。

6.如權利要求2至5中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇單甲醚的CH₂CH₂O重復單元數為10-70。

7.如權利要求2至5中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述烯醇為乙烯醇、1-甲基-乙烯醇、2-丙烯-1-醇、2-甲基-2-丙烯-1-醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇和2-甲基-3-丁烯-1-醇中的一種。

8.如權利要求2至5中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述堿性催化劑為金屬鈉、氫化鈉、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的至少一種。