[發(fā)明專利]一種制備精品級交聯(lián)劑的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410442428.1
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104211651A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫錦偉;孔誠;劉毓紅;張新江;衛(wèi)敏
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇科利新材料有限公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種精品級三烯丙基異氰尿酸酯交聯(lián)劑的制備方法，具體提供一種采用分子蒸餾的方法制備精品級三烯丙基異氰尿酸酯交聯(lián)劑的過程。

背景技術(shù)

三烯丙基異氰尿酸酯，學(xué)名1，3，5-三烯丙基-均三嗪-2，4，6-三酮，是1980年代發(fā)展起來的一種含芳雜環(huán)的多功能烯烴的高分子量單體，是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。作為工業(yè)級的產(chǎn)品，它可配合DCP(Dicumyl?peroxide，過氧化二異丙苯)等有機(jī)過氧化物用于聚烯烴、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、乙丙橡膠、硅橡膠等熱塑性材料的交聯(lián)，能提高交聯(lián)制品的耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度和耐油耐透氣性。但是當(dāng)它作為生產(chǎn)太陽能電池EVA(Ethylene/vinyl?acetate?copolymer，乙烯-醋酸乙烯共聚物)膠膜的交聯(lián)劑時需要三烯丙基異氰尿酸酯產(chǎn)品含量要求99％以上，光透過率大于99％，質(zhì)量好的產(chǎn)品用在EVA膠膜中能有效的提升EVA膠膜的使用壽命，并在透光性等方面有很大改善。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種在阻聚劑作用下經(jīng)過分子蒸餾的方法制備精品級三烯丙基異氰尿酸酯交聯(lián)劑的方法，此制備方法具有產(chǎn)品質(zhì)量好的特點。

具體說來，發(fā)明人提供如下的技術(shù)方案：

一種制備精品級交聯(lián)劑的方法，包括：

將100份工業(yè)級三烯丙基異氰尿酸酯交聯(lián)劑和0.005～0.05份阻聚劑加入到高位槽中，對高位槽進(jìn)行氮封，利用真空泵對高位槽抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到113.3Pa時開始加熱，在113～115℃條件下將上述材料注入分子蒸餾器中，控制輕重組分的流出比例，重量比在6∶4～8∶2，其中獲得的輕組分產(chǎn)品為精品級三烯丙基異氰尿酸酯，產(chǎn)品含量＞99％。

作為優(yōu)選，本發(fā)明中，其所用的工業(yè)級三烯丙基異氰尿酸酯的產(chǎn)品含量＞97％。

作為優(yōu)選，本發(fā)明中，所述的阻聚劑為對羥基苯甲醚、對叔丁基鄰苯二酚或2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一種，用量為基于工業(yè)級三烯丙基異氰尿酸酯0.05-0.5‰重量百分比。

作為優(yōu)選，本發(fā)明中，所述的蒸餾方法為利用分子蒸餾的方法進(jìn)行產(chǎn)品的蒸餾，因為三烯丙基異氰尿酸酯含有三個烯丙基官能團(tuán)，在長時間高溫下容易聚合成熱固性聚合物，而利用分子蒸餾方法三烯丙基異氰尿酸酯產(chǎn)品受熱時間和蒸餾路徑短，適合物料的分離與提純。

作為優(yōu)選，本發(fā)明中，所述分子蒸餾產(chǎn)品輕組分的重量比例控制在6～8，重組分的重量比例控制在2～4，獲得的輕組分的產(chǎn)品含量＞99％，光透過率大于99％。

本發(fā)明合成的產(chǎn)品通過氣相色譜分析，含量＞99％，經(jīng)過質(zhì)譜(MS)檢測，其分子量為249，結(jié)構(gòu)式與譜庫中三烯丙基異氰尿酸酯的結(jié)構(gòu)式吻合，其結(jié)構(gòu)式為：

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。

在本發(fā)明中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

實施例1

將300份含量97.56％三烯丙基異氰尿酸酯和0.03份的對羥基苯甲醚混勻后，加入高位槽中，通入氮氣置換整個系統(tǒng)的空氣，然后關(guān)閉系統(tǒng)所有進(jìn)出口，開啟真空泵，當(dāng)系統(tǒng)的真空度達(dá)到133.3Pa時，開始加熱。當(dāng)外加熱溫度達(dá)到140℃時，開啟高位槽出口流量計，調(diào)節(jié)進(jìn)料量，控制輕重組分的餾出比例為6∶4，此時蒸餾器內(nèi)物料的溫度約為115℃，輕組分出口物料溫度約為50℃。蒸餾結(jié)束后，得到無色透明的輕組分約180份，含量99.40％，光透過率大于99％；淺黃色透明的重組分約120份，含量95.05％。

實施例2

將400份含量97.32％三烯丙基異氰尿酸酯和0.02份的對叔丁基鄰苯二酚混勻后，加入高位槽中，通入氮氣置換整個系統(tǒng)的空氣，然后關(guān)閉系統(tǒng)所有進(jìn)出口，開啟真空泵，當(dāng)系統(tǒng)的真空度達(dá)到133.3Pa時，開始加熱。當(dāng)外加熱溫度達(dá)到140℃時，開啟高位槽出口流量計，調(diào)節(jié)進(jìn)料量，控制輕重組分的餾出比例為7∶3，此時蒸餾器內(nèi)物料的溫度約為115℃，輕組分出口物料溫度約為60℃。蒸餾結(jié)束后，得到無色透明的輕組分約280份，含量99.10％，光透過率大于99％；淺黃色透明的重組分約120份，含量93.51％。

實施例3