[發明專利]一種金紅石相二氧化鈦納米粉制備方法

無效

• 申請號: 201410442404.6
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104229879A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 陳立曉
• 申請（專利權）人: 陳立曉
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 玉林市振盛專利商標代理事務所 45109
• 代理人: 邱振泉

技術領域：

本發明涉及二氧化鈦納米粉及其制備方法，尤其是涉及一種金紅石相二氧化鈦納米粉的制備方法。

背景技術：

半導體二氧化鈦作為一種廉價有效的光催化劑，其制備和性能研究受到人們的廣泛關注。銳鈦礦和金紅石是二氧化鈦的兩種重要晶相。銳鈦礦由于具有好的光催化活性而廣泛應用在光催化領域。與銳鈦礦相比，金紅石雖然光催化能力不高，但因其具有更好的物理化學穩定性、高的光折射率、很強的遮蓋力和著色力，廣泛應用于光學材料研究、涂料、化妝品等多個領域。傳統金紅石相二氧化鈦超微顆粒的合成方法主要有溶膠-凝膠法、微乳液法、高溫氣相反應法等，其中溶膠-凝膠、微乳液法生產成本高，反應時間長，且反應首先要生成無定型的TiO2，需經過高溫（800-1000℃）煅燒才能獲得金紅石相的顆粒，煅燒過程極易導致顆粒凝聚和燒結；高溫氣相法可以直接得到金紅石粒子，反應速度快，可以實現連續生產，但反應在高溫時瞬時完成，要求物料在極短的時間內微觀混合，對反應器型式、材質、加熱方法及進料方式都有很高的要求。

現有技術中以有機鈦或無機鈦為原料，不經高溫處理就可以得到金紅石相二氧化鈦，但存在著操作復雜、產物易團聚、晶化程度不好等問題。

發明內容：

本發明針對現有技術存在的技術問題，采用低溫水熱生產方法，提出一種金紅石相二氧化鈦納米粉制備方法。

本發明的技術方案是：

一種金紅石相二氧化鈦納米粉制備方法，包括以下步驟：

1）用蒸餾水溶解三氯化鈦紫色結晶體，制成質量百分比濃度為2.5%～5%的三氯化鈦水溶液后攪拌30分鐘；

2）將步驟1所得溶液在反應釜中加熱到溫度為70℃～100℃下反應50h，同時加強攪拌，冷卻到室溫；

3）將反應液中的沉淀物過濾后，用蒸餾水洗滌數次，離心脫水后在90℃下干燥2h，制得金紅石相二氧化鈦納米粉。

制得的金紅石相二氧化鈦納米粉是由很多針狀細晶聚集而成的比較規則的針狀晶體，晶體程度好、形貌規則、顆粒較小，尺寸大約為20×100nm。

????通過實驗發現，在制備過程中，攪拌能影響納米顆粒的形狀，在攪拌條件下，獲得的顆粒更小，形狀更規則。

在制備過程中的干燥工藝，使用小于90℃的過低干燥溫度會延長干燥時間，其結果是導致光催化劑顆粒的硬團聚，降低了產品的光催化活性。

在制備過程中使用的三氯化鈦水溶液濃度，影響到納米二氧化鈦的形成晶型，低于5%的質量百分比濃度的水溶液有利于金紅石相的形成。

在制備過程中水熱反應的溫度和時間對納米二氧化鈦的晶粒的形貌有重要影響，提高溫度有利于金紅石型二氧化鈦的形成，同時溫度越高，反應時間要相應縮短。

本發明的有益效果是采用低溫水熱的制備方法有效地避免了高溫焙燒過程，獲得了晶化程度高、顆粒均勻的納米晶體，并且很好的保留了催化劑的表面結構和表面羥基，有利于減少光生空穴與電子的復合，從而使金紅石相二氧化鈦納米粉獲得了較高的催化活性。

具體實施方式：

本發明的具體實施例：，

實施例1：

一種金紅石相二氧化鈦納米粉制備方法，包括以下步驟：

1）用蒸餾水溶解三氯化鈦紫色結晶體，制成質量百分比濃度為2.5%的三氯化鈦水溶液后攪拌30分鐘；

2）將步驟1所得溶液在反應釜中加熱到溫度為70℃下反應50h，同時加強攪拌，冷卻到室溫；

3）將反應液中的沉淀物過濾后，用蒸餾水洗滌數次，離心脫水后在90℃下干燥2h，制得金紅石相二氧化鈦納米粉。

實施例2：

一種金紅石相二氧化鈦納米粉制備方法，包括以下步驟：

1）用蒸餾水溶解三氯化鈦紫色結晶體，制成質量百分比濃度為3%的三氯化鈦水溶液后攪拌30分鐘；

2）將步驟1所得溶液在反應釜中加熱到溫度為70℃下反應50h，同時加強攪拌，冷卻到室溫；

3）將反應液中的沉淀物過濾后，用蒸餾水洗滌數次，離心脫水后在90℃下干燥2h，制得金紅石相二氧化鈦納米粉。

實施例3：

一種金紅石相二氧化鈦納米粉制備方法，包括以下步驟：

1）用蒸餾水溶解三氯化鈦紫色結晶體，制成質量百分比濃度為4%的三氯化鈦水溶液后攪拌30分鐘；

2）將步驟1所得溶液在反應釜中加熱到溫度為70℃下反應50h，同時加強攪拌，冷卻到室溫；