[發(fā)明專利]采用固體催化劑的布洛芬制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410442023.8
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN105439849A
• 公開（公告）日: 2016-03-30
• 發(fā)明（設計）人: 王洪波;袁迎雪
• 申請（專利權）人: 襄陽新葉生物科技有限公司
• 主分類號: C07C57/30
• 分類號: C07C57/30;C07C51/00;B01J23/745
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 劉焓

技術領域

本發(fā)明涉及化學物質(zhì)制備工藝技術領域，具體涉及到一種采用固體催化劑的布洛芬制備方法。

背景技術

布洛芬是一種消炎藥，其消炎鎮(zhèn)痛、解熱作用比阿司匹林強16-32倍。國外大部分廠家采用的是BHC工藝路線，但技術難度極高，與我國已經(jīng)工業(yè)化的工藝完全不同，如果采用此技術，原有的技術、設備需全部進行更換，投入的成本過高。

我國企業(yè)和大專院校的科研人員針對我國國情，開發(fā)出適合我國企業(yè)實際情況的芳基1,2-轉(zhuǎn)位重排法生產(chǎn)工藝，并且在生產(chǎn)中不斷革新改造。但是1,2-轉(zhuǎn)位重排法生產(chǎn)工藝仍然存在著以下的問題：付克反應使用的三氯化鋁用量大，摩爾比為1:1；反應中產(chǎn)生氯化氫氣體，氯化氫用水吸收，產(chǎn)生廢鹽酸，且量大，處理困難；水解過程中也產(chǎn)生大量酸性廢水，里面含有三氯化鋁，處理困難。

因此，1,2-轉(zhuǎn)位重排法的清潔生產(chǎn)工藝的關鍵是酰化反應時減少副產(chǎn)物，提高溶劑的回收率，縮酮時最大限度提高轉(zhuǎn)化率，此外若能將?；磻拇呋瘎┤然X改為固體酸，則不僅能降低成本，還能減少設備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述存在的不足，提供一種不存在水解反應造成的大量廢酸的產(chǎn)生，減少設備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性，使現(xiàn)有工藝的“三廢”排放得到極大的降低，實現(xiàn)清潔生產(chǎn)的采用固體催化劑的布洛芬制備方法。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：

采用固體催化劑的布洛芬制備方法，步驟為有以異丁苯為原料，與2-氯丙酰氯的傅克?；?，與新戊二醇的催化縮酮化，然后催化重排、水解，其特征在于，在傅克酰化反應中，不采用溶劑而采用固體的含鐵催化劑進行反應，得到綠色無污染的對異丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-異丁基苯酮；其中所述的含鐵催化劑為Fe₂O₃和負載鐵的固體催化劑的混合物；其中負載鐵的固體催化劑為Al₂O₃浸泡在含鐵的酸性溶液中得到的混合物。

在上述方案中，所述的負載鐵的固體催化劑的制備過程為：將Al₂O₃浸泡在0.02g/mL~0.2g/mL的含鐵的酸性溶液12~18小時，浸泡后的Al₂O₃在80~150^oC干燥，然后在300~600^oC焙燒2~6小時，制得負載鐵的固體催化劑。

在上述方案中，所述的傅克?；磻?，反應溫度為0~120^oC。

在上述方案中，所述的傅克?；磻校瑑?yōu)選反應溫度為30~90^oC。

本發(fā)明的原理在于：

該含鐵固體催化劑不僅比三氯化鋁廉價，而且不存在水解反應造成的大量廢酸的產(chǎn)生；水解反應的消除將會較少設備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性；此外，該催化劑也可循環(huán)多次使用。傅克酰化反應產(chǎn)生的氯化氫氣體，通過反應工藝的合理設計和調(diào)節(jié)以及后處理，可以使現(xiàn)有工藝的“三廢”排放得到極大的降低，實現(xiàn)清潔生產(chǎn)布洛芬。

本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是：

本發(fā)明方法不存在水解反應造成的大量廢酸的產(chǎn)生，減少設備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性，使現(xiàn)有工藝的“三廢”排放得到極大的降低，能夠?qū)崿F(xiàn)清潔生產(chǎn)。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式，對本發(fā)明作進一步的說明：

采用固體催化劑的布洛芬制備方法，步驟為有以異丁苯1mol為原料，與2-氯丙酰氯1.2mol的傅克?；?，與新戊二醇的催化縮酮化，然后催化重排、水解。其中傅克?；癁樵谘b有溫度計、恒壓滴液漏斗和冷凝管的100ML三口圓底燒瓶加入的異丁基苯和含鐵催化劑0.05mol，滴加酰氯，攪拌30min，然后加熱反應4h，加熱溫度為70℃；等反應瓶溫度降至室溫，濾出含鐵催化劑（可重復使用），得到綠色無污染的對異丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-異丁基苯酮，先后用碳酸鈉和飽和食鹽水溶液洗一次。

其中所述的含鐵催化劑為Fe₂O₃和負載鐵的固體催化劑的混合物；其中負載鐵的固體催化劑為Al₂O₃浸泡在含鐵的酸性溶液中得到的混合物。