[發(fā)明專利]一種制備硼母合金的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410441619.6
• 申請日: 2014-09-01
• 公開（公告）號: CN104195639B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李鵬廷;姜大川;譚毅;王登科;石爽;薛冰
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/06
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司21212
• 代理人: 趙淑梅,李馨

1.一種制備硼母合金的方法，包括下述工藝步驟：

①原料選擇：選擇與目標(biāo)硼母合金中硼元素濃度相同的工業(yè)硅原料；

②磷雜質(zhì)去除：利用電子束熔煉法去除步驟①所述物料中的磷；

③金屬雜質(zhì)去除：以步驟②所得物料為原料，利用鑄錠方法制備硼母合金錠；

④硼母合金錠制備：將步驟③所得硼母合金錠破碎后作為原料，利用鑄錠方法制備硼母合金錠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括純度檢測的步驟⑤：檢測步驟④所得硼母合金錠的純度是否達(dá)到6N級以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟①中所述目標(biāo)硼母合金中硼元素濃度按下述公式計算：

N=1.330×1016ρ+1.082×1017ρ[1+(54.56ρ)1.105]]]>

式中，ρ為電阻率，Ω·cm；N為摻雜劑濃度，cm^-3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟②磷雜質(zhì)去除步驟為：將工業(yè)硅原料破碎成15～30mm的小塊，將10～50kg原料等分置于坩堝(3)中，剩余原料等分裝入電子束熔煉裝置加料裝置中；使電子束熔煉裝置爐內(nèi)的真空度小于5×10^-2Pa，電子槍室真空度小于5×10^-3Pa；電子槍設(shè)置高壓為25～35kW，高壓預(yù)熱5～10min后，關(guān)閉高壓，設(shè)置電子槍束流為70～200mA，束流預(yù)熱5～10min，關(guān)閉電子槍束流；同時開啟兩個電子槍(1)的高壓和束流，逐漸增大電子槍(1)的功率至50～350kW，功率增大速率為5～15kW/min，直至坩堝(3)內(nèi)的原料全部熔化；坩堝(3)內(nèi)的原料全部熔化后，調(diào)整電子槍(1)的功率至35～300kW，維持熔體表面溫度1450～1600℃，熔煉10～60min；開啟坩堝(3)上的傾倒裝置，使熔煉后的熔液傾倒至下方的水冷銅坩堝(7)中，兩個坩堝(3)交替傾倒，間隔5～20min；將坩堝(3)中熔液傾倒后，將坩堝(3)翻轉(zhuǎn)至水平后開啟加料裝置，每次加料5～25kg，重復(fù)上述步驟，直到加料裝置中的原料全部處理完畢；關(guān)閉電子槍(1)，使硼母合金原料在水冷銅坩堝(7)中冷卻60～180min，

上述電子束熔煉法所用熔煉裝置包括爐體，所述爐體內(nèi)設(shè)有兩個電子槍(1)，所述電子槍下方設(shè)有坩堝(3)，坩堝(3)上方設(shè)有加料裝置，加料裝置的出料口設(shè)有用于控制加料口開啟的閥門；所述坩堝(3)上設(shè)有傾倒裝置，坩堝(3)下方設(shè)有一個水冷銅坩堝(7)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟③金屬雜質(zhì)去除步驟為：將步驟②所得物料裝入鑄錠設(shè)備的石英坩堝中，關(guān)閉倉門，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)到1×10^-2Pa以下，開啟加熱器，使硅料的溫度達(dá)到1500～1600℃，維持5～15h，硅料完全熔化；打開隔熱籠以冷卻DS-block，維持24～30h，保持溫度1471～1521℃，長晶速度控制為1～25cm/h；關(guān)閉隔熱籠，溫度下降到退火溫度1330～1370℃保溫至少2h，最后隨爐或通入氬氣冷卻2～10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述步驟④硼母合金錠制備為：將步驟③所得物料破碎至20～60mm，裝入鑄錠設(shè)備的石英坩堝中，關(guān)閉倉門，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)到1×10^-2Pa以下，開啟加熱器，使硅料的溫度達(dá)到1500～1600℃，維持5～15h，硅料完全熔化；打開隔熱籠以冷卻DS-block，維持20～28h，保持溫度1440～1510℃，長晶速度控制為5～30cm/h；關(guān)閉隔熱籠，溫度下降到退火溫度1330～1370℃保溫至少2h，最后隨爐或通入氬氣冷卻2～10h。