[發明專利]一種電子束熔煉裝置及利用該裝置制備硼母合金的方法

有效

• 申請號: 201410441314.5
• 申請日: 2014-09-01
• 公開（公告）號: CN104178810B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 李鵬廷;譚毅;姜大川;王登科;石爽;李佳艷
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C30B29/06
• 分類號: C30B29/06;C30B28/06;C01B33/037
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 趙淑梅,李馨

技術領域

本發明涉及一種電子束熔煉裝置及利用該裝置制備硼母合金的方法，屬于硼母合金制備領域。

背景技術

光伏行業中所謂“母合金”就是雜質元素與硅的合金，主要是指硼硅合金，母合金的作用就是對原料進行摻雜，目的主要是用來改變硅熔體中施主雜質(如磷)或受主雜質(如硼)的雜質濃度，使其生長出的單晶或多晶電阻率達到規定的要求。

傳統的母合金生產制造方法都是由單晶爐拉制而成，其缺點是：產量低，傳統的單晶爐一爐拉出的單晶棒重量在100kg左右，而且自動化程度相對較低，操作比較復雜，單晶爐體積小，拉制的單晶棒受到長度和直徑的影響，產能小，制作成本高。

發明內容

本發明的目的是提供一種電子束熔煉裝置及利用該裝置制備硼母合金的方法。

一種電子束熔煉裝置，所述裝置包括熔煉室，熔煉室內設有定向凝固拉錠裝置；

所述熔煉室內設有無底的水冷銅坩堝，所述水冷銅坩堝底部內部尺寸與位于其下方的定向凝固拉錠裝置的水冷銅拉錠底座的尺寸相配合，使得水冷銅拉錠底座與無底的水冷銅坩堝形成一個完整的水冷銅坩堝；水冷銅拉錠底座底部固定拉錠桿，拉錠桿與電機相連；所述水冷銅坩堝的上方設有加料裝置，所述加料裝置的出料口設有用于控制加料口開啟的閥門；所述水冷銅拉錠底座下方設有圓錐臺形水冷銅保護套，所述水冷銅保護套使得水冷銅拉錠底座在下降拉錠時位于水冷銅保護套形成的圓錐臺中。

本發明所述電子束熔煉裝置還包括熔煉室真空系統，用于控制熔煉室內的真空度，主要包括熔煉室擴散泵、熔煉室羅茨泵和熔煉室機械泵；所述電子束熔煉裝置的電子槍與電子槍擴散泵相連，電子槍擴散泵與電子槍機械泵相連，用于控制電子槍的真空度；所述電子束熔煉裝置的加料倉與加料倉擴散泵相連，加料倉擴散泵與加料倉機械泵相連，用于控制加料倉的真空度。

本發明所述電子束熔煉裝置優選所述圓錐臺傾角為1～5°。

本發明所述電子束熔煉裝置優選所述加料裝置包括加料倉，所述加料倉上方設有加料口；所述加料倉連接抽真空系統，所述加料倉下方設有加料倉隔離閥。

本發明所述電子束熔煉裝置優選所述裝置包括一個隔離倉，所述隔離倉與熔煉室通過隔離倉隔離閥隔離。

本發明所述電子束熔煉裝置優選所述裝置包括連動機構，所述連動機構包括旋轉支撐軸，所述旋轉支撐軸上套裝旋轉連接臂；所述旋轉連接臂設有位置與大小與拉錠桿相配合的通孔。

上述通孔的位置及大小使得拉錠桿在下降時可以穿過通孔。

本發明優選所述水冷銅坩堝的容量為可熔煉重量為20～500kg的硅料。

本發明的另一目的是提供一種利用上述裝置制備硼母合金的方法。

一種利用上述裝置制備硼母合金的方法，為電子束熔煉法，所述方法包括定向凝固的步驟：合金熔煉后，啟動定向凝固拉錠裝置，拉錠速率為1～10mm/min，同時進行冷卻。

本發明優選所述方法包括下述工藝步驟：

①混料裝料：將硅料與硼摻雜劑混合，得混合料；將5～30kg混合料置于無底的水冷銅坩堝中，將部分混合料裝入電子束熔煉裝置加料裝置中；

②預熱：使電子束熔煉裝置熔煉室內的真空度小于5×10^-2Pa，電子槍室真空度小于5×10^-3Pa；電子槍設置高壓為25～35kW，高壓預熱5～10min后，關閉高壓，設置電子槍束流為70～200mA，束流預熱5～10min，關閉電子槍束流；

③熔化：開啟電子槍的高壓和束流，逐漸增大電子槍的功率至40～380kW，功率增大速率為5～20kW/min，直至水冷銅坩堝內的混合料全部熔化；

④熔煉：水冷銅坩堝內的混合料全部熔化后，調整電子槍的功率至30～250kW，維持熔體表面溫度1450～1600℃，熔煉10～60min；啟動定向凝固拉錠裝置，拉錠速率為1～10mm/min，直至硼母合金錠拉至擬定長度；硼母合金錠全部拉出后，利用連動機構將硼母合金錠旋轉至隔離倉，并隨爐冷卻60min～120min；冷卻結束后啟動隔離倉隔離閥，將隔離倉與熔煉室隔離，取出硼母合金；旋出硼母合金錠的同時，將另一水冷銅拉錠底座上升至熔煉水冷銅坩堝底部，重復上述熔煉步驟；

⑤補料：加料倉中的混合料全部或部分加入水冷銅坩堝后，進行補料；首先關閉加料隔離閥，開啟加料口進行補料；補料完成后，關閉加料口并對加料倉進行抽真空；當真空度到達5×10^-2Pa以下時，開啟加料隔離閥使補充的原料落入水冷銅坩堝。