[發(fā)明專利]一種火焰原子吸收法測試工業(yè)硫酸中鎳含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410441085.7
• 申請日: 2014-09-02
• 公開（公告）號: CN104165856A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設計）人: 金華;馬明碩;高燕
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種火焰原子吸收光譜法測試工業(yè)硫酸中鎳含量的方法，屬于分析檢測技術領域。

背景技術

鎳是人體所需的微量元素之一，但過量的鎳會對人體造成嚴重危害。當體內鎳含量超過一定限度時會引起皮膚過敏，誘發(fā)癌癥，導致呼吸系統(tǒng)紊亂以及傷害人的中樞神經。歐盟國家規(guī)定，與人體皮膚長期直接接觸的產品中，鎳的釋放量不得超過每周0.5μg/mL。

工業(yè)硫酸是生產粘膠纖維工藝過程中制備紡絲浴的重要助劑，由于其制備過程中礦源、管道、設備等方面的原因，鎳等金屬雜質不可避免的被帶入工業(yè)硫酸產品中，這些雜質的含量不僅影響到工業(yè)硫酸產品的品質，也影響到硫酸在電子、試劑、制藥、紡織等行業(yè)中的使用。國內工業(yè)硫酸的質量標準中僅對鐵、砷、鉛、汞含量有相應要求，而對金屬鎳的含量未做限定。本發(fā)明利用火焰原子吸收光譜儀對工業(yè)硫酸中的金屬鎳進行檢測，建立一種快捷、準確、靈敏度高的分析檢測方法是十分必要的。

發(fā)明內容

為了分析評價工業(yè)硫酸產品質量，本發(fā)明提供一種分析測定工業(yè)硫酸中金屬鎳含量的方法。該方法快速、準確、靈敏度高。該方法具體步驟如下：

樣品溶液的制備：移取一定質量的工業(yè)硫酸，以超純水定容，配制成具有一定質量濃度的樣品溶液。

空白溶液的制備：以超純水定容將分析純硫酸配制成與樣本溶液具有相同質量濃度的空白溶液。

標準溶液的制備：以稀硫酸為溶劑定容，將1000μg/mL的鎳標準液配制成不同濃度的標準溶液備用。

儀器測定工業(yè)硫酸中的鎳含量，所屬儀器包括：火焰原子吸收光譜儀、鎳空心陰極燈、無油氣體壓縮機，具體參數(shù)設置如下：

??????波長：232.0?nm；光譜通帶：0.2?nm；燈電流：6.0?mA；燃燒頭高度：7.0mm；空氣壓力：0.24?MPa；乙炔氣壓力：0.10?MPa；乙炔氣流量：1.4L/min。

用空白溶液校準火焰原子吸收光譜儀零點，測定標準溶液和待測樣品溶液的吸光度，繪制標準曲線，計算金屬鎳的含量。

本發(fā)明的優(yōu)點為：

（1）本發(fā)明采用火焰原子吸收光譜法分析檢測工業(yè)硫酸中金屬鎳元素的含量，具有快速、靈敏、準確、易操作的優(yōu)點，目前國內尚無此類報道。

（2）本方法樣本無需消解處理，所需樣本量少，避免金屬鎳在處理過程中的損失。

具體實施方式

為了使本技術領域的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結合實施例對本發(fā)明進一步詳細的說明。

一種火焰原子吸收法測試工業(yè)硫酸中鎳含量的方法，包括以下步驟：

樣品溶液的配制：移取一定質量工業(yè)硫酸樣本溶液，以超純水定容至100mL容量瓶中，配制成質量濃度為10%的樣品溶液。

空白溶液的配制：以超純水稀釋定容將分析純硫酸配制成與樣本溶液具有相同質量濃度的空白溶液。

標準溶液的配制：以10%稀硫酸為溶劑定容，將1000μg/mL的鎳標準液（由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供）配制濃度為0.00、0.10、0.20、1.00、2.00μg/mL的系列標準溶液。

將上述空白溶液用美國THEROM公司S2D2AA型原子吸收光譜儀按照上述所設置的參數(shù)進行測定，校正光譜儀零點，再依次測定系列標準溶液，儀器自動處理數(shù)據(jù)，并顯示標準曲線，線性回歸方程為：A=0.0237c+0.0003（R²=0.9996），其中，c為待測元素的濃度（μg/mL），A為測得的吸光度。線性范圍為:?0～2.00?μg/mL。

在上述同一參數(shù)設置下進行樣品溶液的測定，制備5份平行的樣品溶液，分別測定其中鎳元素的吸光度，根據(jù)回歸方程計算5份樣品中鎳元素的含量，取平均值，得出工業(yè)硫酸中鎳元素含量為0.2211μg/g。

以上實施例僅用于說明本發(fā)明的技術方案而非限制，本領域的普通技術人員應該知道，可以對本發(fā)明的檢測方法進行適當修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的宗旨和范圍，其均應該涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍中。